Глава 3. ЛАБОРАТОРНЫЕ МЕТОДЫ ОЦЕНКИ ПОЖАРНОЙ ОПАСНОСТИ СТРОИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

3.1. Методы определения горючести

Определение одной из важнейших характеристик пожарной опасности строительных материалов — горючести — в разных странах (а зачастую и в пределах одной страны) производится разными методами. Сложная иерархия применяемых методов создает серьезные трудности при сопоставлении получаемых по ним результатов. Зачастую оценки горючести одних и тех же материалов, полученные разными методами, не совпадают. Приведенные в табл. 3.1 данные характеризуют примерный перечень методов, применяемых в разных странах. Из этого перечня видно, что лишь вопрос выделения группы негорючих материалов решен во всех странах практически одинаково: методика предусматривает оценку поведения материала при температуре 750...900 ⁰С в течение 20 мин.

Таблица 3.1. Классификация методов определения горючести

Использование такой температуры для разделения материалов на горючие и негорючие представляется вполне оправданным по следующим соображениям. Известно, что температура пожара при горении твердых материалов достигает 1300 ⁰С. Поэтому эта величина может рассматриваться в качестве граничной. Однако горючие органические материалы имеют температуру самовоспламенения не выше 600...650 ⁰С. В связи с этим испытание строительных материалов на негорючесть при температуре 750...900 ⁰С обеспечивает получение достаточно надежных результатов (хотя возможно существование некоторых материалов, горючесть которых проявляется в интервале температур от 900 до 1300 ⁰С).

Для определения группы горючести строительных материалов в отечественной практике применяют три метода: «огневой трубы» для выделения группы горючих материалов, метод КТ — для выделения группы трудногорючих и метод ИСО — для выделения группы негорючих. Применявшийся ранее метод калориметрии исключен из стандартов на методы определения пожарной опасности веществ и материалов.

Метод «огневой трубы». Прибор «огневая труба», схема которого показана на рис. 3.1, состоит из камеры горения 1, представляющей собой стальную трубку внутренним диаметром 50, длиной 165 и толщиной стенки 0,5 мм. Трубка закреплена на штативе 4. Прибор укомплектован держателем образца 5 (рис. 3.1, б, в), смотровым зеркалом для наблюдения за характером поведения образца во время испытаний и секундомером.

При испытании сыпучих веществ в качестве держателя образца используется корзиночка прямоугольной формы длиной 35, высотой 150 и шириной 10 мм, изготовленная из нержавеющей стали с размером ячеек, препятствующим высыпанию исследуемого вещества.

Плавящиеся при горении материалы перед проведением опытов зашиваются в полоски стеклоткани длиной 340 и шириной 40 мм для предотвращения удаления плава из зоны горения. Для испытания на горючесть по методу «огневой трубы» подготавливают шесть образцов, которые должны иметь следующие размеры:-длину—150, ширину 35, толщину — не более 10 мм. Сыпучие материалы испытывают в корзиночках, плавящиеся при горении — в стеклоткани. Плотность засыпки сыпучих веществ должна соответствовать той, с которой они применяются на практике. Пленочные материалы, которые под воздействием на них пламени скручиваются, перед испытанием закрепляют в металлической рамке (рис. 3.1, б). Для получения воспроизводимых результатов приготовленные к испытанию образцы выдерживают в течение суток при комнатной температуре и относительной влажности воздуха не более 80%.

Рис. 3.1. Схема прибора «огневая труба»

а - общий вид прибора; б, в - держатели образца; 1 - камера горения; 2 - горелка; 3 - зеркало; 4 - штатив: 5 - держатель образца

Перед испытанием образец взвешивают. Затем его крепят на крючок держателя образца в вертикальном положении по центру трубки. Крепление образца необходимо производить таким образом, чтобы его нижний конец выступал из трубки на 5 мм, а расстояние между нижним концом образца и срезом горелки составляло также 5 мм. Для получения лучшей сходимости результатов при испытании пенопластов расстояние между образцом и горелкой выбирается экспериментально. Обычно оно составляет более 20 мм.

После размещения образца зажигают газовую горелку и регулируют высоту пламени. Высота пламени должна быть равна 40 мм. Горелку с отрегулированной высотой пламени помещают под образец и наблюдают за поведением образца. После возгорания образца горелку удаляют и фиксируют время самостоятельного горения образца. Максимальное время зажигания образца не должно превышать 2 мин.

Потерю массы образца ΔG при горении (в процентах) вычисляют по формуле

,                                                                                            (3.1)

где G₁ и G₂ —масса образца до и после испытания, г.

Аналогичным образом испытывают все шесть образцов.

Материал относят к горючим, если при испытании получены следующие результаты: самостоятельное пламенное горение и тление продолжалось бы более 60 с и потеря массы более чем у одного образца (из шести) превысила 20 %;

самостоятельное пламенное горение или тление продолжалось менее 60 с, но пламя распространилось по всей поверхности образца при одновременной потере массы более чем у одного образца свыше 90%;

самостоятельное пламенное горение композиционных материалов, состоящих из горючих и негорючих компонентов, продолжалось менее 60 с, но пламя распространилось по всей поверхности образца и при этом выгорела вся органическая часть материала.

Если перечисленные условия не выполнены, то для решения вопроса об отнесении материала к той или иной группе горючести необходимо проведение дальнейших испытаний методами КТ и ИСО.

При испытании композиционных материалов возможно получение следующих результатов: самостоятельное горение продолжалось более 60 с, а потеря массы составила менее 20 %. В таких случаях потерю массы нужно относить ие ко всей массе образца, а только к массе органической части материала.

Рис. 3.2. Схема прибора для определения горючести методом КТ

1 – зеркало; 2 – термопара; 3 – зонт с рукояткой; 4 - цилиндрическое основание; 5 – поддон; 6 - поворотная заслонка для регулировки воздуха, поступающего в камеру; 7 - камера горения; 8 - горелка; 9 - механизм ввода образца; 10 - держатель образца

Горение полимерных строительных материалов зачастую сопровождается выделением токсичных продуктов горения. Поэтому при проведении опытов необходимо предусматривать меры предосторожности: прибор нужно размещать в вытяжном шкафу. Для исключения влияния на процесс горения воздушных потоков во время проведения опыта вентиляция выключается, а после завершения помещение тщательно проветривается.

Метод КТ. Прибор для испытаний материалов на горючесть КТ состоит (рис. 3.2) из камеры горения 7 прямоугольной или цилиндрической формы. Высота камеры 300 мм, внутреннее сечение 100х100 мм, толщина стенки 15...16 мм. Камера горения размещена на металлической подставке 4, снабженной поворотной заслонкой 6 для регулирования подачи воздуха в зону горения и поддоном 5 для сбора твердых продуктов горения. Прибор снабжен механизмом ввода образца 9 с держателем образца 10, фиксирующим положение образца в центре огневой камеры, зонтом 3 с рукояткой, термопарой 2, фиксирующей температуру продуктов горения, смотровым зеркалом 1 для наблюдения за поведением образца в камере горения. В комплект прибора также входят: газовая горелка 8 внутренним диаметром 7 мм, электронный потенциометр типа КСП-4, ротаметр, секундомер, лабораторные весы.

К испытаниям готовят четыре образца материала длиной 150 мм, шириной 60 мм и толщиной, не превышающей 10 мм (при испытании пенопластов их толщина должна быть 30 мм). Сыпучие материалы испытывают в проволочных корзиночках; при этом плотность засыпки должна соответствовать насыпной плотности, с которой материал используется на практике. Плавящиеся при горении материалы испытывают в полосках стеклоткани, сложенных петлей.

Приготовленные образцы выдерживают в течение суток при комнатной температуре и относительной влажности воздуха не более 80 %.

Порядок проведения испытаний методом КТ следующий. Внутреннюю поверхность камеры горения перед каждым опытом покрывают двумя-тремя слоями алюминиевой фольги. Образец, подготовленный для испытания, закрепляют в держателе, зажигают газовую горелку и включают потенциометр. С помощью ротаметра регулируют подачу газа в горелку таким образом, чтобы температура газообразных продуктов горения, контролируемая термопарой 2, в течение 2...3 мин достигала 200 ⁰С. После достижения указанной температуры в камеру горения на 5 мин вводится образец исследуемого материала с целью определения времени зажигания τ₃; Время зажигания находится по характерному перегибу температурной кривой, регистрируемой на диаграммной, ленте потенциометра.

После определения времени зажигания проводят тарировочный опыт с асбоцементной плитой размером 150х60х10 мм, воздействуя на нее пламенем горелки. Получив тарировочную кривую в координатах время — температура, приступают к основным опытам, используя в них три приготовленных образца. Время воздействия на образец газовой горелки принимается равным установленному в первом опыте времени зажигания. После этого подачу газа в горелку прекращают, а образец оставляют в камере горения до остывания на 20 мин, считая с момента ввода образца внутрь камеры.

В опытах на диаграммной ленте потенциометра фиксируется температура газообразных продуктов горения.

По полученным на диаграммной ленте температурным кривым газообразных продуктов горения определяют площади под этими кривыми S^т_i (для тарировочного опыта с асбоцементной плитой) и S_i (для основных испытаний). Начальным уровнем для определения S^т_i и S_i служит прямая, проведенная на диаграммной ленте через две точки, соответствующие температурам образца в начальный период испытания и конечный период после истечения 20 мин.

Полученные данные используются для вычисления показателя горючести К каждого испытанного образца

,                                                                            (3.2)

За показатель горючести исследуемого материала принимают среднее арифметическое трех определений.

Если среднее арифметическое значение показателя горючести отличается от 1 менее чем на 0,1, то для получения достоверных результатов проводят три дополнительных опыта при времени зажигания (τ₃+10) с и три опыта при времени зажигания (τ₃—10) с. За окончательный результат принимают максимальное значение К, полученное при различном времени зажигания.

В зависимости от величины показателя горючести материалы относятся к группам горючести следующим образом: при K≤l материал считается трудногорючим, при К>1 — горючим. Если значение показателя горючести находится в пределах 1≤К≤2,5, то материал относят к горючим трудновоспламеняющимся.

Метод ИСО. Группу негорючих строительных материалов определяют в трубчатой печи ИСО (Международная организация стандартизации) в соответствии со стандартом СЭВ 382—76.

Рис. 3.3. Печь ИСО для определенна негорючести твердых материалов

1 - теплоизоляция; 2 - экран; 3 - стабилизатор воздушного потока; 4 - вытяжной патрубок; 5 - держатель образца; 6 - термопары; 7 - канал печи

Установка для проведения испытаний представляет собой (рис. 3.3) трубчатую электропечь высотой 150 мм и диаметром 200 мм. Электропечь имеет внутренний сквозной канал диаметром 75 мм из огнеупорного материала — глинозема. Толщина стенок канала составляет 9...11 мм. В углублениях внутренних стенок печи размещены электроспирали. Общая толщина стенок канала вместе со слоем защитной огнеупорной обмазки спиралей не должна превышать 13 мм.

Для обеспечения подачи воздуха в высокотемпературную зону к нижнему концу канала печи прикреплен конический стабилизатор воздушного потока высотой 500 мм. Диаметр верхнего отверстия стабилизатора воздушного потока равен 75 мм, нижнего — 10 мм. Стабилизатор изготавливают из листовой стали толщиной 0,8...1 мм. Верхнюю половину стабилизатора покрывают слоем теплоизоляционного материала толщиной 25 мм. Внутренние стенки канала печи и стабилизатора должны быть гладкими, без заусениц и неровностей, могущих явиться турбулизаторами воздушного потока.

Сверху к каналу печи присоединен теплоизолированный (слоем изоляции толщиной 25 мм) вытяжной патрубок из листовой сталц. Диаметр патрубка 75 мм, высота 50 мм.

Электропечь устанавливают на подставке таким образом, чтобы расстояние между полом и нижним концом стабилизатора составляло 250 мм.

Температуру в электрической печи и образце фиксируют тремя термопарами с термоэлектродами диаметром 0,2 мм. Рабочие спаи термопар для предотвращения разрушения в результате коррозии помещают в защитные кожухи. В качестве вторичного прибора при измерении температуры применяется электронный прибор типа. КСП с погрешностью измерений не более 5 %.

Рабочие спаи термопар размещены следующим образом. Термопару, предназначенную для измерения температуры печи, устанавливают в стальных направляющих с отверствиями диаметром 2,5 мм, которые укреплены на вытяжном патрубке; рабочий спай термопары располагают на расстоянии 10 мм от стенки канала печи в середине зоны (по высоте) постоянной температуры. Термопару, предназначенную для измерения температуры образца, вводят внутрь образца через просверленное в нем отверстие с таким расчетом, чтобы рабочий спай был в центре образца и постоянно находился в соприкосновении с ним. Рабочий спай третьей термопары располагается на поверхности испытуемого образца (посередине его высоты) и служит для измерения температуры поверхности.

Перед началом опытов печь калибруют. Калибровка заключается в установлении постоянного температурного поля в рабочей зоне печи; в середине канала печи на участке длиной 100 мм температура стенок должна составлять 800...850 ⁰С (среднее значение 825±25 ⁰С).

Из предназначенного для испытаний материала готовят не менее пяти образцов диаметром 45 мм и высотой 50 мм. Если толщина испытуемого материала менее 50 мм, то образец готовят составлением нескольких горизонтально расположенных слоев. При этом плотность образца должна соответствовать плотности материала. Для этого при изготовлении составных образцов слои скрепляют между собой проволокой.

Приготовленные образцы перед испытаниями выдерживают при температуре 60±5 ⁰С в течение 20 ч в сушильном шкафу. После кондиционирования образцы охлаждают до комнатной температуры и хранят в эксикаторе до момента введения в печь. Перед началом опытов каждый образец взвешивают.

Опыты на описанной установке проводят следующим образом. Печь нагревают до температуры 825±25 ⁰С и выдерживают при этой температуре в течение 10 мин. Взвешенный образец помещают в держатель (с массой не более 20 г) из жаростойкой стали, к дну которого приварена сетка. С помощью металлической трубки держатель подвешивают к устройству для ввода образца в печь. Это устройство должно обеспечивать введение образца в печь за время не более 5 с. Образец должен располагаться в центре зоны постоянной температуры на равном расстоянии от стенок канала печи.

Введенный в печь образец выдерживают в течение 20 мин. Во время выдержки через каждые 10 с фиксируют показания термопар и визуально регистрируют появление и продолжительность пламенного горения.

После завершения опыта держатель с образцом извлекают из печи, образец охлаждают на воздухе до комнатной температуры и снова взвешивают.

Аналогичным образом испытывают пять образцов. Материал относят к негорючим, если получены следующие результаты испытаний:

·         среднее из максимальных показаний термопар в печи и на наружной поверхности образца не превышает более чем на 50 ⁰С первоначально установленную температуру печи;

·         средняя потеря массы образцов не превышает 50 % их начальной массы до введения в печь;

·         среднее из максимальных значений продолжительности пламенного горения не превышает 10 с.

Если хотя бы один из перечисленных критериев не выполняется, то материал не относится к группе негорючих.

3.2. Измерение температурных показателей пожарной опасности

К температурным показателям пожарной опасности строительных материалов относятся температуры воспламенения, самовоспламенения и тления.

Их определение производится на установке ОТП конструкции ВНИИПО.

Установка (рис. 3.4) ОТП представляет собой вертикальную электропечь с двумя коаксиально расположенными цилиндрами из кварцевого стекла. Внутренний цилиндр диаметром 80 и высотой 240 мм служит рабочей камерой, в которой нагревают испытуемые образцы. На цилиндры навиты спиральные электронагреватели мощностью более 2 кВт, позволяющие создавать температуру в рабочей камере до 750 ⁰С. Спирали навиты на стеклянные цилиндры таким образом, чтобы поддерживать в рабочей камере равномерное температурное поле на участке 100 мм, где размещается образец. Пространство между кожухом прибора и экраном 9 заполнено теплоизолирующим материалом 8.

Внутрь рабочей камеры помещены держатель 10 и контейнер 11 для размещения образца. Контейнер имеет диаметр 48 мм и высоту 10 мм.

Образец во время проведения эксперимента зажигают газовой горелкой, представляющей собой трубку с внутренним диаметром 4 мм из жаростойкой стали, на боковой поверхности которой на расстоянии 3 мм от запаянного донца имеется отверстие диаметром 0,8 мм. Горелку к поверхности образца подводят автоматически с помощью кривошипного механизма и электродвигателя.

К нижней части рабочей камеры присоединен эжектор 4 с заслонкой для подачи регулируемого в пределах от 0 до 1,2 м потока воздуха, необходимого для создания оптимальных условий воспламенения образца в рабочей камере. Высота эжектора 500, диаметр верхней части 80, нижней — 9 мм.

Рис. 3.4. Схема установки для измерения температурных показателей пожарной опасности

1 – кривошипный механизм; 2 - термопара; 3-термопара; 4 – воздушный эжектор; 5 – кожух; 6 - цилиндры из кварцевого стекла; 7 – электроспирали; 8 - теплоизоляция; 9 - тепловой экран; 10 - держатель образца; 11 - контейнер для образца; 12 - газовая горелка

Для измерения температуры в установке ОТП используются поверхностные среднеинерционные термопары типа ТХА с диаметром термоэлектродов 0,5 мм в комплекте с электронным потенциометром типа КСП-4 (диапазон измерения температур от 0 до 1000 ⁰С).

В комплект установки входят: ротаметр с пределами измерения расхода газа до 0,1 м³/ч, газовый баллон с пропанбутановой смесью, секундомер, микрокомпрессор, зеркало для наблюдения за образцом во время испытаний.

Определение температуры воспламенения. Для определения температуры воспламенения готовят не менее десяти образцов массой по 3 г. Сыпучие и гранулированные образцы помещают в контейнер, плотность засыпки при этом соответствует насыпной плотности, с которой материал применяют на практике.

Подготавливая установку к работе, устанавливают термопары в фиксированные точки рабочей камеры: рабочий спай термопары 2 располагают по центру боковой поверхности образца, обеспечивая его надежный контакт с поверхностью образца. Рабочий спай термопары 13, предназначенной для контроля и регулировки температуры рабочей камеры, располагают на расстоянии 10 мм от боковой стенки и в 130 мм от верхнего конца электропечи.

Опыты по определению температуры воспламенения начинают с установления температуры рабочей камеры, равной температуре разложения материала (если она известна), или 300 ⁰С. Стационарный температурный режим в рабочей камере регистрируют по постоянству показаний двух термопар. Расхождение показаний термопар не должно превышать 2,5 %. После установления заданной температуры держатель поднимают из рабочей камеры, в контейнер помещают испытываемый образец и держатель с образцом возвращают в исходное положение. Зажигают горелку, и пламя регулируют таким образом, чтобы оно имело форму клина длиной 8— 10 мм. Электропривод горелки включают на заданный режим работы.

Наблюдают за образцом с помощью закрепленного на приборе зеркала.

Если при заданной температуре образец воспламенится, то опыт прекращают, горелку останавливают в положении «вне печи» и держатель с образцом извлекают из камеры. Следующее испытание проводят с новым образцом при более низкой (например, на 50 град.) температуре.

Если в течение 20 мин образец не воспламенится, опыт прекращают, фиксируя в качестве результата опыта отказ. В этом случае последующие измерения проводят при более высокой температуре.

Методом последовательных приближений находят минимальную температуру рабочей камеры, при которой за время не более 20 мин образец воспламеняется под воздействием источника зажигания и самостоятельно горит после его удаления, а при температуре на 10 град, ниже в опытах с двумя образцами воспламенение не наблюдается.

Если вещество имеет низкую скорость газификации, то полученную температуру воспламенения уточняют, проводя дополнительные испытания с меньшим расходом воздуха. В качестве температуры воспламенения материала принимают среднее арифметическое двух температур, отличающихся друг от друга не более чем на 10 град, при одной из которых наблюдается воспламенение двух образцов, а при другой — два отказа.

Точность измерения температуры воспламенения на приборе ОТП достаточно высока: расхождение между двумя последовательными результатами, полученными одним и тем же оператором при постоянных внешних условиях испытания с вероятностью 0,95, не превышает 5 град.

Определение температуры самовоспламенения. Для определения температуры самовоспламенения ячеистых материалов готовят не менее десяти образцов диаметром 45 мм и высотой 50 мм; для определения температуры самовоспламенения плотных или сыпучих материалов готовят образцы массой 3 г. Сыпучие и гранулированные материалы помещают в контейнер; плотность засыпки при этом соответствует насыпной плотности, с которой материал применяют на практике.

Установку готовят к работе так же, как и в случае определения температуры воспламенения. При первом испытании устанавливают температуру рабочей камеры, равную 500 ⁰С. После установления в рабочей камере стационарного температурного режима держатель извлекают из рабочей камеры, в контейнер помещают образец и возвращают держатель в исходное положение. За поведением образца наблюдают с помощью смотрового зеркала.

Если при заданной температуре образец самовоспламенится, то регистрируют самовоспламенение при температуре испытания. Следующий опыт проводят с новым образцом при температуре на 50 град, ниже первоначальной. При получении отказа в первом пыте температуру рабочей камеры соответственно повышают. Изменяя температуру в рабочей камере, находят такую минимальную температуру, при которой наблюдается самовоспламенение образца при двукратном повторении испытаний, а при температуре на 10 град, ниже — два отказа.

За температуру самовоспламенения принимают среднее арифметическое этих двух температур. Расхождения между двумя последовательными результатами, полученными одним оператором при постоянных внешних условиях с вероятностью 0,95, не превышают 5 град.

Определение температуры тления. При определении температуры тления ячеистых материалов готовят неменее десяти образцов высотой 50 мм и диаметром45 мм; при испытании плотных и сыпучих материалов — не менее десяти образцов массой по 3 г. Установку ОТП готовят к работе так же, как и в случае определения температуры воспламенения. В первом опыте устанавливают температуру рабочей камеры на 50 град, ниже найденной температуры воспламенения. После установления в рабочей камере стационарного температурного режима, определяемого по показаниям трех термопар, держатель извлекают из рабочей камеры, в контейнер помещают образец и возвращают держатель в исходное положение. Газовую горелку в опытах по определению температуры тления используют для подачи на образец струи воздуха от микрокомпрессора. Горедку опускают внутрь рабочей камеры на расстояние 10 мм от поверхности образца. За характером термических превращений образца, помещенного в рабочую камеру, наблюдают с помощью зеркала.

Если обнаруживают процесс тления, то температуру рабочей камеры снижают на 20—30 град и опыт повторяют. Если тление не возникает в течение 30 мин, то в следующем опыте температуру повышают на 20—30 град. Изменяя температуру рабочей камеры методом последовательных приближений, находят такую температуру, при которой наблюдается тление образца при двукратном повторении испытаний, а при температуре на 10 град, ниже наблюдаются два отказа.

За температуру тления принимают среднее арифметическое двух температур, отличающихся, не более чем на 10 град, при одной из которых наблюдается тление двух образцов, а при другой — два отказа.

Расхождение между двумя последовательными определениями температуры тления, выполненными одним оператором при постоянных внешних условиях с вероятностью 0,95, не превышает 5 град.

3.3. Оценка склонности к самовозгоранию и определение температурных условий теплового самовозгорания

Для изучения процесса самовозгорания необходим воздушный термостат с рабочей камерой вместимостью не менеее 40 дм³ с терморегулятором, обеспечивающим поддержание постоянной температуры в интервале от 0 до 250 ⁰С. Испытуемые материалы помещают в корзиночки кубической формы, которые изготавливают из проволочного каркаса, обтянутого металлической сеткой. Размеры корзиночек следующие: 35х35х35, 50х50х50, 70х70х70, 100х100х100, 140х140х140, 200х200х200 мм. Необходимо иметь по 10 штук корзиночек каждого размера. Номер сетки выбирают в зависимости от размеров частиц испытуемого вещества. Температуру в термостате измеряют в нескольких точках термопарами типа ТХА и ТХК, закрепленными на корзиночках. Термопары работают в комплекте с электронным потенциометром типа КСП, имеющим скорость движения ленты 20 мм·ч^-1.

Первый опыт проводят при температуре рабочей зоны термостата 200 ⁰С. Заполняют корзиночки исследуемым веществом. При испытании листовых материалов его нарезают квадратами, имеющими размеры корзиночки. В образцах из монолитных материалов высверливают до центра отверстие диаметром 7 мм для размещения термопары 1. Волокнистые и сыпучие материалы размещают в корзиночке с плотностью, соответствующей плотности, с которой материал применяют на практике.

Корзиночку подвешивают в центре воздушного термостата. Свободные концы термопар присоединяют к потенциометру и начинают фиксацию изменения температуры.

Образец выдерживают в термостате до самовозгорания, а при отсутствии процессов, характеризующих самовозгорание, в течение времени, зависящего от размеров корзиночки:

Самовозгорание проявляется или в резком повышении температуры в центре образца до 400...500 ⁰С или в плавном повышении температуры образца до величины, соответствующей температуре самовоспламенения.

Фиксируют время от момента выравнивания температур образца и термостата до начала резкого подъема температуры в образце или (при плавном росте температуры) до момента достижения температуры самовоспламенения образца.

Первое испытание на самовозгорание проводят с самым маленьким образцом (при длине ребра корзиночки 35 мм). Последующие опыты с образцом этого же размера выполняют с учетом результатов первого испытания: если самовозгорание было зафиксировано, то температуру термостата устанавливают на 20 град, ниже первоначальной, если самовозгорание не наблюдалось — на 20 град. выше. Эти опыты повторяют до тех пор, пока не будут найдены две температуры, среды, различающиеся на 5 град., при одной из которых происходит самовозгорание образца, а при другой нет. Среднее арифметическое этих температур, округленное до 1 ⁰С, принимают за условную «температуру самовозгорания» образца данных размеров.

Подобным образом проводят испытания с образцами остальных размеров.

На основании экспериментальных данных строят графики зависимости логарифма температуры среды, при которой происходит самовозгорание t_c, от логарифма удельной поверхности S (рис. 3.5) и логарифма температуры самовозгорания от логарифма времени до самовозгорания τ.

Удельную поверхность образца S вычисляют по формуле

,                                                                                 (3.3)

где F - полная наружная поверхность образца, м²; V - объем образца, м³; а — длина ребра образца, м.

Рис. 3.5. Зависимость температуры среды, при которой происходит самовозгорание, отудельной поверхности образца

Через точки на графиках проводят прямые линии и составляют уравнения этих прямых вида

,                                                                                      (3.4)

,                                                                                      (3.5)

Уравнения (3.4) и (3.5) отражают условия самовозгорания материала. Они дают возможность оценить температуру среды, при которой произойдет самовозгорание штабеля материала определенных размеров, и оценить время до возникновения самовозгорания.

3.4. Определение склонности к объемной вспышке

Применение в строительстве отделочных материалов на основе полимеров выявило особенности их поведения в условиях реальных пожаров. Замечено, что развивающиеся в помещениях пожары нередко сопровождаются объемным распространением горения, которое называют по-разному: объемной вспышкой, проскоком пламени и т. п. В зарубежной литературе это явление получило название «flash fire». Оно заключается в том, что при неполном сгорании или разложении полимерных материалов в объеме помещения накапливаются горючие газы, смешение которых с воздухом приводит к образованию горючих газовоздушных смесей. Контакт с пламенем таких смесей приводит к их воспламенению.

Для изучения склонности полимерных строительных материалов к объемной вспышке разработана [15] лабораторная установка, схема которой показана на рис. 3.6. Установка включает в себя реакционный сосуд 3 диаметром 50 мм и длиной 1150 мм из молибденового стекла с отверстиями 12 для подсоса воздуха. Сосуд имеет патрубок 7 для принудительной подачи воздуха с расходом 20 мл/с от воздуходувки 6. С реакционным сосудом соединен пиролизер 9, выполненный в виде кварцевой трубки, на которую навита спираль из нихрома. Для регистрации скорости распространения пламени по газовой фазе установка оснащена двумя термопарами 4, расположенными на определенных расстояниях от источника зажигания. Сигнал от термопар при прохождении пламени регистрируется шлейфовым осциллографом 5 типа Н-115.

Опыты проводят в следующем порядке. Пиролизер нагревают до 800 ⁰С, и после выхода его на режим внутрь помещают навеску полимерного материала массой 0,1 г. Применение навески большей массы нецелесообразно, так как выделение большого количества газов может привести к разрушению реакционного сосуда. Включают воздуходувку, и после того как в реакционный сосуд поступают газообразные продукты разложения полимерного материала (что оценивается визуально) на электроды 1 с помощью индукционной катушки 13 короткими импульсами, подается напряжение. Визуально и с помощью регистрирующего устройства оценивается наличие или отсутствие распространения пламени по объему реакционной трубки.

Рис. 3.6. Схема лабораторной установки для изучения склонности полимерных строительных материалов к объемной вспышке

1 - электроды искрового зажигания; 2 - линейка; 3 - реакционный сосуд; 4 - регистрирующие термопары; 5 - осциллограф; 6 - воздуходувка; 7 - патрубок для подачи воздуха; 8 - держатель с образцом вещества; 9 – пиролизер; 10 - термопара печи; 11 - потенциометр; 12 - отверстия для подсоса воздуха; 13 - индукционная катушка

3.5. Определение кислородного индекса

Установка для экспериментального определения кислородного индекса (рис. 3.7) состоит из реакционной камеры, в которой сжигают образец, систем газоподготовки и газового контроля. В качестве реакционной камеры используется кварцевая трубка с внутренним диаметром не менее 75 мм и высотой 450 мм. Трубка вертикально крепится на основании. Нижняя часть камеры на высоту 80... 100 мм заполнена бусинами диаметром 3—5 мм из стекла или другого материала для обеспечения равномерной скорости газового потока по сечению камеры. В случае применения трубок диаметром от 75 до 100 мм при проведении испытаний с кислородно-азотными смесями, содержащими объемную долю кислорода менее 21 %, используют колпачок, сужающее отверстие которого имеет диаметр 40 мм.

Рис. 3.7. Схема установки для определения кислородного индекса

а - общая схема; б - схема устройства держателя образца; 1 - сетка; 2 - стеклянные бусины; 3 - горелка; 4 - ротаметры; 5, 6 - вентили; 7 - стеклянная трубка; 8 - держатель; 9 - колпачок

Источник зажигания образца представляет собой газовую горелку с выходным отверстием 2±1 мм. Топли вом для горелки служит любой горючий газ, подачу которого регулируют так, чтобы длина пламени составляла 16±4 мм при вертикальном расположении.

Для опытов по измерению кислородного индекса КИ готовят не менее пятнадцати образцов в форме брусков размеры которых приведены в табл. 3.2.

Поверхности образцов не должны иметь сколов, трещин и других видимых дефектов. На поверхность образца должны быть нанесены метки. Расположение меток зависит от способа зажигания. При зажигании верхнего торца (способ А) на образцы формы I—V метки наносятся на расстоянии 50 мм от того конца образца, который будет зажигаться. При зажигании верхнего торца и боковой поверхности (способ Б) на образцы формы I—IV метки наносятся на расстоянии 10...60мм, а на образцы формы V—на расстоянии 20 и 100 мм от того конца, который будет зажигаться. Метки должны быть нанесены не менее чем на две сопряженные поверхности.

Таблица 3.2. Размеры образцов для определения КИ

При подготовке установки к работе калибруют систему контроля скорости газового потока, обеспечивая точность измерения не менее чем 2 мм/с и систему контроля состава газовой смеси. Калибровку осуществляют не реже одного раза в шесть месяцев.

Пригодность установки к работе определяют измерением кислородного индекса контрольных веществ, приведенных в табл. 3.3.

Таблица 3.3. Значения КИ контрольных веществ

Определение кислородного индекса проводят при температуре окружающего воздуха 23±2 ⁰С и его относительной влажности 50±5 %.

При выборе начальной концентрации кислорода ориентируются на опыт работы с материалами, свойства которых близки к испытываемому. Если этого не удается сделать, то один из приготовленных образцов сжигают на воздухе. При интенсивном горении образца испытание начинают с объемной доли кислорода в кислородно-азотной смеси, равной 18%. Если на воздухе образец горит медленно или неустойчиво, то начальная объемная доля кислорода выбирается равной 21 %. Если образец не удается зажечь или он затухает на воздухе, то опыты начинают с объемной доли кислорода, равной 25%.

Образец испытываемого материала укрепляют в держателе и размещают вертикально по центру камеры горения таким образом, чтобы верхний торец образца находился не менее чем на 100 мм ниже верхнего края камеры, а нижний — не менее чем на 100 мм выше уровня бусинок.

Скорость кислородно-азотной смеси, проходящей через камеру горения, устанавливают равной 40±10 мм. Перед зажиганием каждого образца для получения в камере горения атмосферы нужного состава ее необходимо продуть кислородно-азотной смесью в течение 30±2 с.

При использовании способа зажигания А пламени горелки воздействуют на верхний торец образца, не касаясь пламени его боковых поверхностей. Продолжительность зажигания должна составлять не более 30 с. По истечении каждых 5 с горелку отстраняют от образца и оценивают площадь горения. При охвате пламенем всего торца зажигание считают законченным.

Способ зажигания Б заключается в воздействии пламенем горелки на верхний торец образца и его боковые поверхности на расстоянии до 6 мм от верхнего торца. Как и в первом случае, продолжительность зажигания не должна превышать 30 с. Каждые 5 с горелку отстраняют от образца и оценивают площадь горения. При распространении зоны горения до верхней метки зажигание прекращают.

В процессе опыта измеряют продолжительность горения образца после зажигания и длину образца, по которой распространилось пламя. Фиксируют изменение образца под воздействием пламени: плавление, образование капель, обугливание, неустойчивое горение, горение накалом. Следует иметь в виду, что горением считается и процесс, протекающий без пламени, в виде тления.

Результат опыта считают  положительным, если достигнуты критерии, указанные в табл. 3.4.

Таблица 3.4. Оценка результатов опыта

После окончания опыта испытанный образец удаляют из камеры горения и охлаждают ее до температуры 23±2 ⁰С. В последующем опыте объемную долю кислорода в кислородноазотной смеси увеличивают или уменьшат в зависимости от полученного результата.

В предварительной серии испытаний объемную долю кислорода изменяют с произвольным шагом. В этой серии определяют два значения объемных долей кислорода, различающихся не более чем на 1 %, при одном из которых выполняется хотя бы один из критериев табл. 3.3, а при другом ни один из критериев не выполняется. Объемную долю кислорода, при которой ни один из критериев, приведенных в табл. 3.3, не выполняется, принимают в качестве начального при проведении основной) серии испытаний.

Основная серия опытов по измерению КИ проводите с контролируемым шагом й изменения объемной доли кислорода в газовой смеси. Основные опыты заключаются в нахождении такого значения объемной доли кислорода в газовой смеси, при котором происходит изменение характера горения образца в соответствии с критериями табл. 3.4.

Результат испытания фиксируют как X, если удовлетворяется хотя бы один из критериев табл. 3.5, и как О в противоположном случае. Полученное значение объемной доли кислорода в газовой смеси и результат испытания являются первыми в серии испытаний с контролируемым шагом. Применяя шаг изменения объемной доли кислорода в газовой смеси, равный не менее 0,2 % об. (т. е. уменьшая объемную долю кислорода на d, если результат прерыдущего испытания был оценен как X, и увеличивая на d, если результат был оценен как 0), испытывают серию образцов до тех пор, пока не будет получен результат, отличающийся от первого результата основной серии. Полученные значения объемных долей кислорода и результаты испытаний составляют серию N_L. После получения указанного результата проводят еще пять испытаний, меняя объемную долю кислорода в газовой смеси на d. Значение объемной доли кислорода в последнем опыте основных испытаний обозначают как C_F, а все результаты и соответствующие значения объемных долей кислорода в серии основных испытаний записываются как N_Т = N_L + 5.

Полученные результаты обрабатывают следующим образом. Проверяют соответствие величины шага изменения объемной доли кислорода N_Т серии условию

,                                                                                           (3.6)

где  — оценка стандартного отклонения объемной доли кислорода, рассчитанная для последних шести испытаний в N_Т серии (включая С_F) по формуле

,                                                                           (3.7)

где V_i — последовательные значения объемных долей кислорода в газовой смеси, полученные в последних шести испытаниях N_Т серии; КИ—кислородный индекс, вычисленный по формуле (3.8); n=6.

Если условие неравенства (3.6) не выполняется и , то измерения повторяют с увеличенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (3.6).

Если окажется, что d>l,5, то измерения повторяют с уменьшенным значением d до тех пор, пока не станет выполняться неравенство (3.6). В этом случае шаг изменения объемной доли кислорода в газовой смеси не должен быть менее 0,2 % об., если нет специальных требований на испытываемый материал.

После того как условия неравенства (3.6) выполнены, вычисляют кислородный индекс по формуле

,                                                                                               (3.8)

где К - коэффициент, принимаемый в зависимости от результатов испытаний по табл. 3.5; d_F - окончательный шаг изменения объемной доли кислорода, выбранный в соответствии с условием (3.6).

Таблица 3.5. Данные для определения коэффициента К

Коэффициент К и его математический знак зависят от результатов основной серии испытаний и находятся по табл. 3.5 следующим образом:

если первый результат серии N_L был 0, а первый результат серии из пяти испытаний был X, то в графе 1 табл. 3.5 находят строку, значения которой совпадают с результатами серии пяти испытаний. Значение К и его знак находят на пересечении данной строки и одной из граф 2—5, для которой число 0 в подзаголовке (а) соответствует числу 0 результатов в N_L серии;

если первый результат серии N_L был X, а первый результат серии из пяти испытаний был 0, то в графе 6 табл. 3.5 находят строку, значения которой совпадают с результатами серии пяти испытаний. Значение К в этом случае находят на пересечении данной строки и одной из граф 2—5, для которой число X в подзаголовке (б) соответствует числу X результатов в N_L серии. Знак К в этом случае заменяется на противоположный.

Описанный метод измерения КИ, соответствующий ГОСТ 12.1.044—84*, обеспечивает показатели точности, приведенные в табл. 3.6, для материалов, которые зажигаются без особых сложностей и спокойно горят.

Таблица 3.6. Показатели точности метода определения КИ

3.6. Измерение коэффициента дымообразования

В нашей стране определение коэффициента дымообразования производится по методике, соответствующей ГОСТ 12.1.044—84*, на установке с выносной камерой сжигания образца. Методика разработана в Ленинградском филиале ВНИИПО под руководством В. М. Сидорюка.

Установка для измерения коэффициента дымообразования (рис. 3.8) состоит из дымовой камеры 5 кубической формы и размерами 800х800х800 мм, изготовленной из листовой нержавеющей стали. Внутренние поверхности дымовой камеры оклеены черной бумагой или покрыты черной матовой эмалью. В верхней стенке и в днище камеры имеются отверстия для клапанов продувки камеры 4, осветителя 7 и предохранительной мембраны 9. На боковой стенке камеры над верхним отверстием, соединяющим дымовую камеру с камерой сжигания, закреплен направляющий козырек. На этой стенке установлен двухлопастный вентилятор 10 для перемешивания выделяющегося при сжигании образца дыма. Частота вращения вентилятора должна быть не менее 5 об·с^-1. На передней стенке дымовой камеры смонтирована дверца, имеющая по периметру уплотнение из мягкой резины. Внутри камеры размещено устройство для вертикального перемещения фотоэлемента 6.

Рис. 3.8. Схема установки для определения коэффициента дымообразовання

1 - камера сжигания; 2 - держатель образца; 3 - электронагревательная панель; 4 - клапан; 5 - дымовая камера; 6 - фотоэлемент; 7 - осветитель; 8 - корпус осветителя; 9 - предохранительная мембрана; 10 - вентилятор

К дымовой камере прикреплена камера сжигания 1 объемом 3·10^{-3 м3}, выполненная также из нержавеющей стали. Между дымовой камерой и камерой сжигания имеются два отверстия сечением 160х30 мм. На боковой поверхности камеры сжигания расположено окно из кварцевого стекла для наблюдения за характером горения образца при испытании. Внутренняя поверхность камеры сжигания покрыта асбестовыми пластинами толщиной 18—20 мм и облицована алюминиевой фольгой. В камере сгорания размещены держатель образца 2 и закрытая электронагревательная панель 3, смонтированная на верхней стенке камеры под углом 45 е к горизонтальной плоскости. Держатель образца выполнен в виде рамки размерами 100х100х100 мм и закреплен на дверце камеры сжигания на расстоянии 60 мм от нагревательной панели параллельно ее поверхности. В держатель образца установлен вкладыш из асбосилита, в центре которого имеется углубление для размещения образца, над держателем образца — газовая горелка для зажигания образца. Горелка представляет собой трубку диаметром 20 мм. Высота пламени горелки регулируется в пределах 10—12 мм. При испытании материалов в режиме горения пламя горелки должно касаться поверхности верхней части образца.

Для измерения оптической плотности дыма используется фотометрическая система, состоящая из осветителя и фотоэлемента. В качестве осветителя применяется лампа накаливания мощностью 100 Вт или лазер типа ЛГ-78. Осветитель должен обеспечивать параллельность пучка света диаметром до 70 мм. Характеристики фотоэлемента должны быть максимально приближены к характеристикам спектральной чувствительности глаза человека. В качестве фотоэлементов применяют элементы типа Ф-25 или Ф-107. Они работают в комплекте с люксметром, имеющим две шкалы измерений: от 0 до 10 лк и от 0 до 100 лк. Между осветителем и дымовой камерой установлено защитное кварцевое стекло; во время эксперимента оно нагревается до темпратуры 130 ⁰С.

Для определения коэффициента дымообразования изготавливают не менее десяти образцов шириной 40, длиной 40 и толщиной не более 10 мм. Если предполагается испытание лаков или красок, предназначенных для защиты металлоконструкций, то их наносят на соответствующие металлические пластинки толщиной 3 мм. Если область применения лаков и красок неизвестна, то их испытывают нанесенными на алюминиевую фольгу толщиной 0,2 мм.

Перед испытаниями образцы выдерживают в течение 48 ч при температуре 20±2 ⁰С. Опыты проводят в двух режимах: тления и пламенного горения. Режим тления обеспечивается при нагревании поверхности образца до 400 ⁰С; при этом плотность теплового потока, подаваемого на образец от нагревательной панели, составляет 18 кВт/м². Материалы, термостойкость которых выше 400 ⁰С, испытывают при температуре 600 ⁰С; плотность теплового потока при этом равна 38 кВт/м². Температурный режим испытания должен выбираться таким образом, чтобы самовоспламенения образца не происходило.

Режим пламенного горения обеспечивается путем подачи на образец падающего теплового потока от нагревателя плотностью 65 кВт·м^-2. Выделяющиеся продукты разложения зажигаются пламенем газовой горелки.

Указанные режимы испытания определяют при подготовке установки к работе. Для этого в держатель вставляют вкладыш с контрольным образцом из асбестоцемента размерами 40х40х10 мм, в Центре которого укреплена термопара. Подавая на электронагревательную панель различное напряжение, выбирают такое, которое обеспечивает необходимые режимы.

При проведении испытания в режиме пламенного горения в держатель вначале помещают вкладыш с асбоцементным образцом, закрывают дымовую камеру и камеру сжигания, подают на спирали электронагревательной панели выбранное для данного режима напряжение, а также подают напряжение на спираль, обогревающую защитное стекло. После выхода панели на стабильный режим нагрева включают осветитель, измерительный прибор люксметра и вентилятор перемешивания воздуха. После этого вкладыш с абсоцементным образцом вынимают из держателя и зажигают газовую горелку. Производят продувку дымовой камеры свежим воздухом. Регулируют диафрагмами осветитель, установив освещенность 100 лк и диаметр пучка света, равный диаметру светочувствительной поверхности фотоэлемента. Оптическая система считается готовой к работе в том случае, если показания люксметра остаются стабильными. Допускается изменение освещенности не более чем на 0,5 лк за период времени 1 мин.

Один из образцов испытуемого материала помещают во вкладыш (при комнатной температуре), быстро вставляют вкладыш с образцом в держатель и закрывают дверцу камеры сжигания.

Под воздействием высокой температуры образец выделяет горючие газы, которые зажигают газовой горелкой. Дым из камеры сжигания направляется в дымовую камеру. Опыт длится до момента достижения минимальной освещенности, но не более 15 мин.

После завершения опыта из камеры сжигания удаляют вкладыш с остатками образца, а дымовую камеру вентилируют до полного удаления дыма.

В режиме пламенного горения проводят параллельные опыты с пятью образцами. Затем начинают испытания в режиме тления. Порядок проведения эксперимента аналогичен описанному выше, только газовую горелку, инициирующую пламенное горение, не зажигают. При возникновении самовоспламенения опыт прекращают и испытание проводят при более низкой (например, на 50 град.) температуре. В режиме тления испытывают также пять образцов.

Наименьшая погрешность результатов определения коэффициентов дымообразования достигается при использовании шкалы люксметра в интервале от 5 до 90 лк. Для ее достижения при испытании материалов с высокими значениями коэффициента дымообразования уменьшают длину светового луча путем перемещения фотоэлемента ближе к осветителю или уменьшают в два раза ширину образца. При испытании материалов с низкими значениями коэффициента дымообразования длину и ширину образца увеличивают в два раза.

По результатам каждого испытания вычисляют коэффициент дымообразования D_m по формуле

,                                                                                       (3.9)

где V — объем дымовой камеры, м³; L — длина светового луча в задымленной среде, м; m — масса образца, кг; Е и E_min — соответственно начальная н минимальная освещенность, лк.

Затем отдельно (для режимов тления и пламенного горения) вычисляют средние арифметические значения D_m пяти измерений. В качестве коэффициента дымообразования принимают наибольшую из двух полученных величин.

В соответствии с ГОСТ 12.1.044—84* по величине коэффициента дымообразования материалы классифицируют следующим образом:

·         с малой дымообразующей способностью (коэффициент дымообразования до 50 включительно);

·         с умеренной дымообразующей способностью (коэффициент дымообразования свыше 50 и до 500 включительно);

·         с высокой дымообразующей способностью (коэффициент дымообразования свыше 500).

3.7. Определение индекса распространения пламени

Для определения индекса распространения пламени применяют установку, также разработанную в Ленинградском филиале ВНИИПО под руководством В.М. Сидорюка. Схема установки показана на рис. 3.9. На стойке 7 закреплена радиационная панель размерами 250х470 мм, нагреваемая горящим газом или электроспиралью. Газовая радиационная панель состоит из трех горелок инфракрасного излучения. Для увеличения мощности радиации и снижения влияния конвективных воздушных потоков перед панелью помещена крупноячеистая сетка из жаростойкой стали. Электрическая панель состоит из двух секций размерами 250х235 мм.

Рнс. 3.9. Схема установки для определения индекса распространения пламени

а - общая схема установки; б - рамка для образца; 1 - крепление вытяжного зонта; 2 - вытяжной зоит; 3 - запальная газовая горелка; 4 - рамка для образца; 5 - радиационная панель; 6 - подставка держателя образца; 7 - стойка

На стойке закреплена подставка держателя образца 6 с рамкой 4, в которую помещается образец испытуемого материала. На длинных сторонах рамки через каждые 30 мм нанесены деления. Участки между делениями пронумерованы от нулевого до девятого.

Для инициирования горения образца применена газовая горелка 3 —трубка из нержавеющей стали с внутренним диаметром 2 мм. Со стороны держателя образца горелка имеет пять отверстий диаметром по 0,6 мм, расположенных на расстоянии 20 мм друг от друга. На трубку надета металлическая сетка. Длина пламени горелки составляет 11 мм. Горелка располагается горизонтально между радиационной панелью и держателем образца на расстоянии 8 мм от поверхности образца, напротив середины нулевого участка.

В верхней части установки расположен вытяжной зонт 2 для удаления газообразных продуктов горения.

Для проведения опытов готовят пять образцов исследуемого материала. Длина каждого образца 320, ширина 140, толщина не более 20 мм. Отделочные и облицовочные материалы, а также лакокрасочные и пленочные покрытия испытывают нанесенными на ту же основу, которая используется в реальной конструкции. Перед испытанием образцы выдерживают в течение 48 ч при температуре 20±2 ⁰С.

До начала испытаний радиационную панель нагревают до температуры, обеспечивающей плотность теплового потока на нулевом участке образца 32±1 кВт/м², на пятом участке 20±1 кВт/м², на девятом участке 12± ±0,5 кВт/м².

Измерение плотности падающего теплового потока осуществляют с помощью датчика металлокерамическо-го типа. Датчик состоит из медной пластины размером 20х20х2 мм, размещенной в асбестоцементной плите. Лицевая сторона пластины покрывается смесью ацетиленовой сажи и жидкого стекла. В центр пластины впаян рабочий спай термопары типа ХК с диаметром электродов 0,2 мм.

Тепловой поток q, кДж/(м²·с), рассчитывают по формуле

,                                                                                               (3.10)

где m - масса медной пластины, кг; С - удельная теплоемкость меди, равная 0,39 кДж/(кг·К); ε - степень черноты поверхности медной пластины, принимаемая равной 0,95; F - площадь поверхности пластины, м²; ΔТ - повышение температуры датчика за время Δτ, К.

Измерение теплового потока производят после выхода радиационной панели на требуемый режим работы. После завершения измерений датчик охлаждают до комнатной температуры и закрепляют вместо образца таким образом, чтобы центральные части датчика и образца совпадали. До начала опытов датчик должен находиться вне зоны теплового воздействия панели.

Тарировку установки необходимо проводить не реже одного раза в три месяца. Тарировка заключается в установлении теплового коэффициента установки β, характеризующего количество тепла, подводимого к поверхности образца в единицу времени и необходимого для повышения температуры дымовых газов на 1 град. Тарировку проводят следующим образом. В рамке держателя закрепляют образец асбоцементной плиты; рамку устанавливают под углом 30⁰ к радиационной панели таким образом, чтобы расстояние между верхним краем рамки и металлической сеткой панели составляло не менее 70 мм. Через 15 мин после начала нагрева отмечают начальную температуру дымовых газов. Затем к образцу на уровне половины его высоты подносят зажженную газовую горелку с размером выходного отверстия 40 мм, обеспечивающую тепловыделение со скоростью 3,1±0,3 кДж/с. Плоскость выходного отверстия горелки устанавливают на расстоянии 10 мм от поверхности асбоцементной плиты, параллельно этой поверхности. Через 10 мин после поднесения к асбоцементной плите зажженной газовой горелки фиксируют температуру дымовых газов t₁.

Тепловой коэффициент установки вычисляют по формуле

,                                                                                              (3.11)

где q —удельная теплота сгорания, газа, кДж/л; Q — расход газа через газовую горелку, л/с.

Описанным способом проводят пять тарировочных испытаний и в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое пяти опытов.

Перед проведением основных опытов определяют начальную температуру t₀ таким же образом, как и при тарировке установки. Подготовленный образец исследуемого материала крепят в рамке держателя и делают на нем отметки, соответствующие отметкам на рамке держателя. Рамку с образцом устанавливают перед нагретой радиационной панелью. Если толщина испытываемого материала менее 10 мм, то его испытывают с подложкой из асбоцементной плиты толщиной 10 мм. В экспериментах фиксируют:

·         время от начала испытания до момента прохождения фронтом пламени нулевой отметки на образце, τ₀, с;

·         время τ_i прохождения фронтом пламени i-того участка поверхности образца (i=l, 2, ..., 9), с;

·         расстояние l, на которое распространился фронт пламени по образцу, мм;

·         максимальную температуру дымовых газов t_max, ⁰С;

·         промежуток времени от начала испытания до достижения максимальной температуры τ _max, с.

Эксперимент продолжается до момента прекращения распространения пламени по поверхности образца или достижения максимальной температуры дымовых газов, но не более 10 мин.

Индекс распространения пламени I вычисляют по формуле

,                          (3/12)

где 0,0115 — размерный коэффициент, Вт^-1; 0,2 — размерный коэффициент, с/мм.

В качестве индекса распространения пламени исследуемого материала принимают среднее арифметическое пяти значений I, полученных в параллельных опытах.

По величине индекса распространения пламени строительные материалы, лакокрасочные и полимерные покрытия классифицируют следующим образом:

·         не распространяющие пламя (I=0);

·         медленно распространяющие пламя (I от 0 до 20 включительно);

·         быстро распространяющие пламя (I свыше 20).

3.8. Оценка токсичности продуктов горения

Токсичность продуктов горения полимерных строительных материалов оценивают по величине показателя токсичности, который экспериментально определяют на установке, представленной на рис. 3.10. Схема установки и методика определения показателя токсичности продуктов горения разработаны в Ленинградском филиале ВНИИПО под руководством В. С. Иличкина.

Сущность методики заключается в воздействии на подопытных животных продуктов горения и оценке результатов такого воздействия.

В комплект установки входят: камера сжигания 1, экспозиционная камера 6, предварительная камера 11 и клетка с подопытными животными 10.

Камера сжигания объемом 3·10^{-3 м3 изготовлена из нержавеющей стали. Внутренняя поверхность камеры облицована теплоизоляцией из асбоцементных плит и алюминиевой.фольгой. На потолке камеры под углом 450} к горизонтали закреплена электронагревательная панель размерами 120х120 мм. На дверце камеры сжигания укреплен держатель образца 2, изготовленный в виде рамки размерами 100х100х10 мм. Материалом держателя образца служит листовая жаростойкая сталь. К рамке прикреплен поддон из асбоцемента, имеющий углубление для размещения асбоцементного вкладыша с образцом испытуемого материала. Расстояние между поверхностями электронагревательной панели и держателя образца составляет 60 мм; они должны быть параллельны. Над держателем образца расположена запальная газовая горелка с внутренним диаметром 2 мм. Размещение запальной горелки обеспечивает касание пламенем (длина пламени составляет 10—12 мм) поверхности верхней части образца.

Наблюдение за характером горения образца во время испытания осуществляют через окно из кварцевого стекла, расположенное на боковой стенке камеры сжигания.

Во время опыта животные помещаются в экспозиционную камеру, состоящую из стационарной 6 и подвижной 7 секций. Передвижением подвижной секции объем экспозиционной камеры может быть изменен от 0,1 до 0,2 м³. Продукты горения из камеры сжигания в экспозиционную камеру поступают по воздуховодам 5 и 17, перекрываемым заслонками. В верхней части экспозиционной камеры размещен четырехлопастной вентилятор 13 для перемешивания продуктов горения. Скорость вращения вентилятора составляет 5 об·с^-1. Камера снабжена предохранительной мембраной 12, выполненной из алюминиевой фольги толщиной 0,3 мм, клапаном продувки 16, штуцерами 8, 14 для ввода термометра и присоединения газоанализатора, предназначенного для непрерывного контроля состава газовоздушной среды в экспозиционной камере.

Рис. 3.10. Схема установки для определения токсичности продуктов горения

1 - камера сжигания; 2 - держатель образца; 3 - электронагревательная панель; 4 - заслонки переходных рукавов; 5 - нижний переходный рукав; 6 - секция стационарной экспозиционной камеры; 7 - подвижная секция экспозиционной камеры; 8 - штуцер для присоединения газоанализатора; 9 - внутренняя дверца предварительной камеры; 10 - клетка для подопытных животных; 11 - предварительная камера; 12 - предохранительная мембрана; 13 - вентилятор; 14 - штуцер возвратной линии газоанализатора; 15 - герметизирующая прокладка; 16 - клапан; 17 - верхний переходный рукав

К экспозиционной камере присоединена предкамера, предназначенная для предварительного размещения клетки с подопытными животными. Объем предкамеры составляет 1,5·10^{-2 м3}; она снабжена наружной и внутренней дверцами и смотровым окном.

Для проведения опытов по определению показателя токсичности продуктов горения готовят не менее десяти образцов длиной 60 мм, шириной 60 мм и толщиной, не превышающей 10 мм. Подготовленные образцы выдерживают в течение 48 ч.

Опыты, проводят в двух режимах сжигания образцов: при их пламенном горении и тлении. Первый режим реализуется при воздействии на образец падающего теплового потока плотностью 65 кВт/м² и зажигании выделяющихся газообразных продуктов газовой горелкой, второй — при воздействии на образец только падающего теплового потока плотностью 18 кВт/м².

Эксперимент включает две серии опытов: предварительные испытания и основные. В серии предварительных испытаний для исследуемого материала устанавливают температурный режим сжигания образца, способствующий выделению наиболее токсичных продуктов горения.

Опыты проводят следующим образом. С целью герметизации экспозиционной камеры нагнетают воздух в надувную прокладку. В держатель образца вставляют вкладыш с контрольным образцом из асбоцемента. В центре нагреваемой поверхности образца закрепляют рабочий спай термопары. Закрывают заслонки воздуховодов и внутреннюю дверцу предкамеры. Опыты начинают при режиме пламенного горения образца.

После выхода электронагревательной панели на стационарный режим открывают заслонки воздуховодов и дверцу камеры сгорания. Вынимают вкладыш с контрольным образцом, зажигают запальную горелку. Устанавливают в держатель вкладыш с образцом исследуемого материала. После зажигания образца подачу газа в горелку прекращают.

Необходимую продолжительность пламенного горения образца определяют по времени достижения максимальных значений концентрации в экспозиционной камере диоксида углерода или принимают равным 15 мин. После этого закрывают заслонки воздуховодов и включают вентилятор 13. Клетку с животными помещают в предкамеру, наружную дверцу которой закрывают. В каждом .опыте используют по десять белых мышей; масса каждой мыши должна быть 20±2 г.

Экспозицию животных в газовой среде, содержащей продукты горения, начинают при температуре среды в нижней части экспозиционной камеры 30 ⁰С и концентрации кислорода не менее 16 % об. Для этого открывают внутреннюю дверцу предкамеры и фиксируют время начала экспозиции. Выдержку белых мышей в экспозиционной камере осуществляют в течение 30 мин. После завершения выдержки открывают клапан продувки камеры 16, заслонки воздуховодов 4, наружную дверцу камеры и включают вентилятор 13. Вентилируют установку в течение 10 мин. Регистрируют число погибших мышей и характерные признаки интоксикации.

Аналогичным образом проводят предварительное испытание в режиме тления образца.

Критерием выбора режима основных испытаний является наибольшее число летальных исходов в сравниваемых группах подопытных животных.

При выбранном режиме сжигания образцов проводят серию основных испытаний, заключающихся в нахождении зависимости летальности животных от отношения массы образца к объему экспозиционной камеры. Для этого при фиксированной массе образца изменяют объем экспозиционной камеры, либо при постоянном объеме камеры изменяют массу сжигаемых образцов.

Оценивая токсический эффект продуктов сгорания, учитывают гибель животных, наступившую как во время экспозиции, так и в течение последующих 14 сут.

Анализ газообразных продуктов горения, выполняемый в ходе эксперимента, заключается в количественном определении оксида и диоксида углерода, цианистого водорода, акрилонитрила, хлористого водорода, бензола, оксидов азота, альдегидов и других веществ. Для оценки вклада оксида углерода в токсический эффект измеряют содержание карбоксигемоглобина в крови подопытных животных.

Полученные зависимости летальности животных от массы сгоревшего материала используют для расчетов показателя токсичности. Расчет выполняется методом пробит — анализа или других способов расчета среднесмертельных доз и концентраций.

При массовой доле карбоксигемоглобина в крови подопытных животных 50 % и выше считают, что токсический эффект продуктов горения обусловлен, главным образом, действием оксида углерода. Значения показателя токсичности продуктов горения используются для сравнительной оценки строительных материалов.

Полимерные строительные материалы классифицируются следующим образом:

3.9. Специальные методы

Лишь сравнительно недавно установлено, что при оценке пожарной опасности некоторых видов строительных материалов не уделялось должного внимания возникновению и развитию в них процесса тления. Процесс тления очень часто определяет начальную стадию развития пожара в городских квартирах, он характерен для пожаров с участием различных теплоизоляционных материалов. Возникновение тления сопровождается появлением в окружающем тлеющий материал пространстве оксида углерода и других токсичных газов. В большинстве случаев развитие процесса тления сопровождается возникновением пламенного горения.

Необходимо отметить, что введение в полимерные материалы антипирирующих добавок, подавляющих пламенное горение, далеко не всегда приводит к замедлению процесса тления. Применяемые в настоящее время методы оценки горючести не позволяют выявить склонность материалов к тлению и оценить опасность его проявления.

В связи с этим для оценки склонности полимерных строительных материалов к тлению была разработана [16] специальная методика.

Сущность метода заключается в следующем. Образец, с расположенным в его центре рабочим спаем термопары, помещается в керамический короб, выстланный изнутри алюминиевой фольгой. В предварительных опытах оценивается оптимальное время зажигания, инициирующее процесс тления. Продолжительность воздействия пламени горелки на образец варьируется в пределах от 1 до 5 мин с шагом в одну минуту. При обнаружении склонности материала к тлению (по характеру темпера-турно-временной зависимости) проводят контрольный опыт с оптимальнвш временем зажигания.

Приведенные на рис. 3.11 зависимости качественно различаются. Они позволяют оценивать динамику нагрева и тления пенопластов. Для материалов, не склонных к тлению (кривая 2), характерен резкий спад температуры после прекращения действия источника зажигания. Изменение температуры во времени для тлеющего материала характеризуется медленным снижением температуры (кривая 1) после окончания действия источника зажигания. Такой характер кривой обусловлен протеканием в образце экзотермического процесса. Негорючий образец характеризуется (кривая 3) незначительным повышением температуры в период действия источника зажигания и быстрым ее снижением после удаления источника.

Рис. 3.11. Характерные температурно-временные зависимости для пенопластов

1 - тлеющий образец ФРП-1; 2 - нетлеющий образец; 3 – инертный образец

Список литературы

1. ГОСТ 12.1.044—84. ССБТ. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения.

2. СТ СЭВ 382—76. Противопожарные нормы строительного проектирования. Испытание строительных материалов на возгораемость (горючесть). Определение группы несгораемых материалов.

3. International Standart ISO 1182—79. Fire tests — Building materials — Noncombustibility test.

4. ASTM E 136—73. Standart Method of Test for Noncombustibk lity of Elementary Materials. 1974.

5. BS 476: Part 4: 1970. Fire Tests on building Materials and structures. Noncombustibility test for materials.

6. DIN 4102. Brandverhalten von Baustoffen und Bauteilen Blatt 4. 1970.

7. NFM 03—05—77. Determination du pouvair calorifique supe-rieur d'un combustible solide. 1977.

8. BS 476: Part 6: 1968. Fire tests on building materials and structures. Fire propagation test for materials.

9. BS 476: Part 7: 1971. Fire tests on building materials and structures. Surface spread of flame tests for materials.

10. ASTM E 162—76. Standart Method of Test for surface flammability of Materials using a radiont neat energy source.

11. ASTM 1692—74. Standart Method of Test for Rote of burning or extent of burning of cellular plastics using a supported speciman a horisontal screen.

12. ANSI/ASTM D 635—76. Standart Test Method for rate ol burning and/or extent and time of burning of selfsupporting plastics in a horisontal position.

13. UL—94—80. Underwrites Laboratories. Test for flammobility of plastic materials for parts in devices and appliances.

14. CT СЭВ 2437—80. Пожарная безопасность в строительстве, Возгораемость строительных материалов. Метод определения трудносгораемых материалов.

15. Корольченко А.Я., Путимцев И.И., Филин Л.Г. Исследование склонности полимерных материалов к объемной вспышке в лабораторных условиях//Безопасность людей при пожарах: Сб. науч. тр, —М.: ВНИИПО, 1980. —39—43 с.

16. Корольченко А.Я., Андрианов Р.А., Филин Л.Г., Констанитинова Н. И. Склонность пенопластов к тлению // Пожаровзрывоопасность веществ и материалов: Сб. науч. тр. — М.: ВНИИПО, 1983, — 76—78 с.

ПОЖАРНАЯ ОПАСНОСТЬ СТРОИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ
А.Н. БАРАТОВ, Р.А. АНДРИАНОВ, А.Я. КОРОЛЬЧЕНКО, Д.С. МИХАЙЛОВ, В.А. УШКОВ, Л. Г. ФИЛИН
Стройиздат, 1988