Пеностеклом (другое название газостекло или ячеистое стекло) называют ячеистый теплоизоляционный материал, получаемый путем спекания смеси стекольного порошка и газообразователя с последующим отжигом вспученного материала.
Пеностекло обладает целым рядом ценных качеств: высокой прочностью, водостойкостью, биостойкостью, морозостойкостью, довольно низкой теплопроводностью. Коэффициент конструктивного качества пеностекла (к. к. к.) в три и более раз выше, чем у ячеистых бетонов, керамических и асбестосодержащих теплоизоляционных материалов.
Сырьевыми материалами для пеностекла являются: отходы стекольной промышленности (стекольный бой);
специально приготовленный стекольный гранулят; газообразователи: антрацит, каменноугольный кокс, мел, мрамор, известняк, пиролюзит, окись азота.
При спекании шихты происходят следующие физикохимические процессы: размягчение и спекание отдельных частиц шихты; разложение или сгорание газообразователя и взаимодействие его с компонентами стекольной шихты, сопровождающееся выделением рабочего газа; вспучивание выделяющимся газом вязкой стекломассы, характеризующееся значительным увеличением ее объема и образованием пор в материале; закрепление образовавшейся пористой структуры и придание материалу прочности и твердости путем отжига, т. е. постепенного снижения его температуры.
Основными технологическими факторами, влияющими на формирование пористой структуры материала, являются следующие: вязкость массы в момент выделения газа; поверхностное натяжение стекломассы; интервал размягчения стекломассы; гранулометрический состав стекольного порошка; гранулометрический состав газообразователя; количество и вид газообразователя; режим обжига и отжига пеностекла.
Для получения равномерной ячеистой структуры пеностекла стекломасса во время выделения газа должна характеризоваться относительно высокой вязкостью в целях предотвращения разрыва образовавшихся ячеек, а также низким поверхностным натяжением во избежание объединения мелких пор в более крупные ячейки (самопроизвольный процесс снижения свободной поверхностной энергии системы). Снизить поверхностное натяжение стекольной массы, стабилизировать образовавшуюся мелкопористую структуру удается за счет применения газообразователей, имеющих малое химическое сродство с жидкой фазой стекла, которые концентрируются на поверхности раздела фаз, между газообразной и жидкой фазами, и оказывают поэтому поверхностно-активное действие. Этим в основном и объясняется, что применение углеродистых газообразователей позволяет получать наиболее качественное пеностекло с замкнутыми мелкими порами. Большинство минеральных газообразователей, и в первую очередь карбонатных, характеризуются большим химическим сродством к стеклу и поэтому не могут оказывать на стекольную ячеистую массу стабилизурющего воздействия. Этим объясняется открытый вид пор и большое водопоглощение пеностекла, полученного с применением карбонатных газообразователей.
Стекломассы с широким интервалом размягчения, так называемые «длинные» стекла, легче вспучивать, чем с малым интервалом размягчения (чем «короткие» стекла). Применение длинных стекол в большей степени позволяет установить соответствие между скоростью процесса размягчения стекломассы и процессом выделения рабочего газа. Кроме того, длинные стекла, как правило, характеризуются меньшим поверхностным натяжением, чем короткие, поэтому для производства ячеистого стекла предпочтительнее применять длинные стекла, такие, как, например, свинцовые.
Зерновой состав стекольного порошка и газообразователя в значительной степени определяет характер и качество пористой структуры пеностекла. Чем мельче зерна стекольного порошка и газообразователя, тем выше их реакционная способность, тем более полно и равномерно протекает процесс вспучивания, тем мельче и равномернее пористость и ниже средняя плотность материала.
Увеличение в составе шихты газообразователя влечет за собой снижение средней плотности пеностекла. Однако при этом, как правило, увеличивается средний диаметр пор, снижается коэффициент конструктивного качества материала, поэтому введение в шихту газообразователя в количестве более 3—5% (по массе) не рекомендуется.
Вид применяемого газообразователя должен согласовываться с целым рядом факторов: температурой размягчения (спекания) стекольного порошка, интервалом вязкости стекломассы, требуемым видом пористости материала, требуемой его окраской, доступностью и стоимостью газообразователя.
Газообразователь не должен выделять газовую фазу при температуре ниже, чем температура размягчения стекольного порошка, что исключало бы вспучивание стекломассы. Температура выделения рабочего газа должна быть примерно на 100° С выше температуры размягчения стекольного порошка. Парциальное давление газовой фазы должно нарастать постепенно и по возможности в широком температурном интервале, совпадающем с температурным интервалом размягчения стекломассы.
Средняя плотность пеностекла уменьшается с повышением температуры и увеличением продолжительности процесса спекания. Однако следует учитывать, что при увеличении продолжительности спекания количество сообщающихся пор обычно возрастает и тем быстрее, чем мельче стекольный порошок. К образованию сообщающихся пор может привести также неправильный режим отжига. При этом за счет возникающих внутренних напряжений, превышающих структурную прочность материала, образуются трещины в стенках пор, что приводит к снижению прочности пеностекла.
Работа 1. Исследование влияния вида и количества газообразователя на кинетику вспучивания стекломассы и основные свойства пеностекла
При выполнении данной работы подгруппа студентов делится на пять бригад, которые получают задания в соответствии с данными табл. 20.
Каждая бригада на заданных ей составах производит следующие опыты: исследует кинетику вспучивания стекломассы в зависимости от количества газообразователя в шихте; из полученного пеностекла на заданных составах готовит образцы и испытывает их, определяя среднюю плотность, предел прочности при сжатии, а также исследует пористую структуру материала.
При выполнении данной работы, в целях получения сравнимых результатов, рекомендуется каждой бригаде выдавать один и тот же стекольный бой с одинаковым гранулометрическим составом.
а. Исследование кинетики вспучивания стекломассы производится на специальном приборе по методике Ф. Шилла. Прибор представляет собой разъемную цилиндрическую форму из жаростойкого материала с внутренним диаметром 47 и высотой 70 мм. Крышка формы имеет в центре отверстие диаметром 2,5 мм, через которое вводится хромоникелевая или танталовая проволока с закрученным в виде спирали нижним концом. При испытании спираль опирается на поверхность исследуемой шихты, а верхний, прямой конец проволоки, свободно перемещается вдоль миллиметровой линейки. Такой прибор позволяет регистрировать изменение высоты образца во времени с точностью до 0,5 мм. На основании данных, полученных в результате наблюдений, строят кривые вспучивания в координатах: «время — температура — высота образца», а также фиксируют максимальную высоту вспучивания стекломассы.
Для проведения исследования стекольный порошок, полученный размолом стекольного боя в шаровой мельнице с фарфоровыми мелящими телами, просеивают через сита с 2500 отверстий в 1 см2, а Газообразователь— через сито с 6400 отверстий в 1 см2. Тщательным перемешиванием стекольного порошка с газообразователем готовят шихту определенного состава (в соответствии с данными табл. 20).
20—30 г шихты помещают в цилиндр прибора Шилла, внутренние стенки которого предварительно смазывают меловой пастой. Для равномерного распределения и уплотнения шихты цилиндр со смесью подвергают кратковременной вибрации на лабораторном вибростоле при амплитуде 0,1—0,25 мм. После этого собирают прибор (вводят в него проволоку, с помощью которой производится замер высоты шихты в цилиндре) и помещают его в лабораторную печь, нагретую до температуры, превышающей предполагаемую температуру спекания примерно на 50° С. Для получения равномерной структуры пеностекла температурный градиент по всей высоте цилиндра должен быть в пределах 20—30° С, иначе из-за гидростатического давления расплавленной стекломассы размеры ячеек пор пеностекла будут возрастать от дна к верху формы.
При наблюдении за вспучиванием стекломассы результаты (температуру и высоту массы) рекомендуется записывать через каждые 30 с. По окончании спекания, которое будет характеризоваться прекращением увеличения высоты массы, печь охлаждают (резко) до температуры 600° С, при которой осуществляют отжиг образца в течение 1 ч; затем печь отключают от электросети и образец постепенно охлаждают до температуры 30—50° С. Полученный образец используют для изучения его пористой структуры.
Таким образом производят опыты на всех заданных составах шихты.
б. Исследование влияния вида и количества газообразователя на среднюю плотность, прочность и пористость пеностекла. Для проведения этой части лабораторной работы из всех трех заданных составов каждая бригада изготовляет образцы путем вспучивания 30— 40 г шихты (для одного образца) в огнеупорных лабораторных тиглях и последующего выпиливания из вспученной и охлажденной массы кубиков с размером 5 X 5 X 5 см.
При вспучивании и отжиге образцов необходимо соблюдать все те условия термической обработки, которые были приняты при исследовании кинетики вспучивания пеностекла.
Изготовленные образцы подвергают испытаниям на среднюю плотность (один образец) и прочность при сжатии (два образца). Изучение пористой структуры производят на образцах, полученных при исследовании кинетики вспучивания стекломассы. Таким испытаниям подвергают образцы всех трех заданных составов (методика определения средней плотности, прочности и пористой структуры изложена в ч. I практикума.
По полученным результатам каждая бригада строит соответствующие графики и определяет оптимальное содержание газообразователя данного вида в заданной шихте.
Сравнивая результаты проведенных исследований, вся подгруппа под руководством преподавателя дает оценку всем применявшимся в исследовании газообразователям. Полученные результаты каждая из бригад использует при выполнении работ 2 и 3.
Лабораторное оборудование и приборы: 1. Лабораторная печь, обеспечивающая температуру нагрева до 900° С. 2. Прибор Шилла для изучения кинетики вспучивания пеностекла. 3. Набор огнеупорных тиглей.
4. Весы технические (Т-200). 5. Пресс гидравлический 7,5-тонный. 6. Измерительный инструмент. 7. Микроскоп МБ-9, МБС-2 или фотоустановка ФМН-2.
Работа 2. Исследование влияния тонкости помола стекольного порошка и газообразователя на кинетику вспучивания стекломассы и основные свойства пеностекла
Для выполнения поставленной задачи каждая бригада, используя данные, полученные при выполнении работы 1 (оптимальное количество газообразователя), составляет шихты с различной тонкостью помола компонентов (газообразователь берется тот же, который использовался данной бригадой при выполнении работы 1) в соответствии с данными табл. 21. Для каждой шихты определяется удельная поверхность на одном из типов приборов (см. ч. I, гл. II, § 1) и записывается в табл. 21 под номером шихты.
Для оценки влияния тонкости помола стекольного порошка и газообразователя на кинетику вспучивания и основные свойства ячеистого стекла достаточно исследовать шесть шихт (по указанию преподавателя): № 1,
2, 3, 4, 5, 7 и 3, 5, 6, 7, 8 и 9.
Исследование кинетики вспучивания стекломассы проводится по методике, изложенной в работе 1. Для каждой шихты производится 1—2 опыта и по результатам строятся кривые вспучивания, анализируя которые можно судить о влиянии тонкости помола компонентов шихты на процесс вспучивания стекломассы.
Затем каждая бригада для каждой шихты вспучивает два образца (в огнеупорных тиглях) и, выпилив из них кубики с ребром 5 см, производит их испытание, определяя среднюю плотность, предел прочности при сжатии и изучая пористую структуру.
Результаты определений оформляют в виде графиков зависимости установленных свойств пеностекла от тонкости помола (от удельной поверхности) стекольного порошка и газообразователя. При построении этих графиков по оси абсцисс откладывается № шихты, а по оси ординат—величины (показатели) свойств пеностекла.
Лабораторное оборудование и приборы: 1. Шаровая мельница с фарфоровыми мелящими телами. 2. Поверхностномер типа ПСХ-2. 3. Приборы и оборудование, указанные для выполнения работы 1.
Работа 3. Исследование влияния температуры и продолжительности спекания на основные свойства пеностекла
Для проведения исследования каждая бригада пользуется своими результатами, полученными при выполнении работ 1 и 2. Выбрав оптимальные значения для количества газообразователя и тонкости помола шихты, производят вспучивание 24 образцов (по два образца для каждого значения температуры спекания и по два образца для каждого значения продолжительности спекания). Исходные данные для проведения этой серии опытов берут из табл. 22.
Каждая бригада представляет результаты исследования в виде графиков зависимости средней плотности и прочности от температуры и продолжительности спекания шихты.
На свойства пеностекла значительное влияние оказывают температура и продолжительность отжига. Максимальная температура отжига пеностекла должна соответствовать температуре, при которой вязкость стекла составляет примерно 1012 Н•с/м2. Такая вязкость для обычного стекла достигается при температуре около 600° С.
Учитывая необходимость выравнивания температуры по всей толщине изделия, для снятия температурных напряжений пеностекло при температуре отжига 600° С выдерживают в течение определенного времени.
С целью выявления влияния продолжительности отжига на свойства пеностекла каждая бригада изготовляет по девять одинаковых образцов. Три образца вынимают из печи сразу же после окончания процесса вспучивания, который проводят по оптимальному режиму, установленному при выполнении работы 1; три образца отжигают при температуре 600°С в течение 15 мин и три последних образца — при той же температуре в течение 30 мин. Охлажденные образцы вынимают из печи и испытывают, определяя среднюю плотность и предел прочности при сжатии, и сравнивают их свойства путем построения графических зависимостей «продолжительность отжига — средняя плотность — прочность при сжатии».
Лабораторное оборудование и приборы те же, что и при выполнении работ 1 и 2.
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ТЕХНОЛОГИЯМ ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ
Ю.П.ГОРЛОВ
1982 |
