| Совершенно очевидно, что определение вязкости массы во время вибрационной обработки удобнее производить приборами первого и второго типов, а в состоянии покоя — приборами третьего, четвертого и пятого типов. Высококонцентрированные суспензии (керамическое тесто) лучше исследовать приборами четвертого типа, а массы, находящиеся в шликерном состоянии, — приборами пятого и иногда второго типов.
Определение пластично-вязких характеристик формовочных масс вискозиметром с продольно смещающимся цилиндром. Вискозиметр с продольно смещающимся цилиндром конструкции М. П. Воларовича (рис. 43) прост в обращении, дает относительно небольшую ошибку при определении величин предельного напряжения сдвига и вязкости (в пределах 3—5%) и может применяться при исследовании большого количества различных смесей. Особенно хорошие результаты этот прибор дает при исследовании высококонцентрированных технических суспензий, характеризующихся значительными величинами вязкости (не менее 5 Н•с/м2).
Методика проведения опытов по определению значений предельного напряжения сдвига и вязкости исследуемых масс с помощью данного прибора заключается в следующем.
Исследуемую массу помещают в цилиндр 8, который устанавливают и закрепляют в строго вертикальном положении. При этом следят за тем, чтобы в исследуемой массе, находящейся в цилиндре, не было воздушных пустот. После закрепления цилиндра в зажиме 9 в смесь вводят стержень (смещающийся цилиндр) 7, подвешенный на нити 3, которая перекинута через блок 4. На другом конце нити закреплена площадка для груза 5. Для того чтобы цилиндр 7 входил в исследуемую массу строго вертикально, к штативу прибора крепится направляющее кольцо 6. Погружение цилиндра в массу производят всегда на одинаковую глубину, в данном случае на 100 мм (рис. 44).
После выполнения указанных операций специальными грузами производят нагружение системы и следят за смещением стрелки-указателя 1, прикрепленной к верхнему концу цилиндра 7 (рис. 43), производят отсчет по шкале 2, цена делений которой должна быть не более 0,5 мм.
Для повышения точности измерений нагружение системы лучше производить водой, равномерно вливаемой в сосуд, подвешенный к нити, а за смещением стрелки-указателя следить, используя тубус.
Для предотвращения скольжения цилиндра в массе та часть его поверхности, которая погружается в массу, должна иметь мелкую винтовую нарезку.
На рис. 44 показаны размеры и конструкции цилиндрического сосуда и продольно сметающегося цилиндра.
Определение предельного напряжения сдвига формовочной смеси. После подготовки прибора к испытаниям измеряют температуру исследуемой массы и заполняют ею цилиндрический сосуд прибора, который затем закрепляют на подставке прибора зажимом. После введения в массу цилиндрического стержня измеряют высоту части стержня, оставшейся над поверхностью массы, и определяют глубину погружения. Затем с помощью грузов или воды начинают постепенное нагружение системы. Одновременно с этим следят за стрелкой-указателем. По грузу массой Р0, при котором началось равномерное смещение стрелки-указателя вверх, определяют величину предельного напряжения сдвига данной массы Θ. Эта величина представляет собой минимальное напряжение (тангенциальную силу на единицу площади, Па), при котором начинается течение системы по наименьшей из возможных площадей сдвига (в данном случае по поверхности, прилегающей к поверхности цилиндрического стержня):
где Ро — масса груза, вызвавшего течение системы, кг; g — ускорение силы тяжести, м/с2; h — глубина погружения цилиндра в массу, м; r1—радиус продольного смещения цилиндра, м; С1—постоянная прибора (C1 = g/2nr1h).
При определении выдергивающего усилия необходимо учитывать трение, возникающее при вращении блока прибора, а также величину груза, уравновешивающего продольно смещающийся цилиндр.
Так как структурно-механические характеристики формовочных масс зависят от их температуры, влажности, качества смешивания, времени, прошедшего с момента затворения их водой, то при повторных опытах, которые проводят для получения более достоверных результатов и определения средней величины предельного напряжения сдвига, необходимо стремиться к возможно полному воссозданию всех этих параметров. В
противном случае хорошей сходимости результатов получить не удается. Определение величины вязкости производят по скорости смещения цилиндра под действием какого-либо груза с массой Р, превышающей Р0. При этом прежде всего необходимо установить, распространяется ли при данной нагрузке сдвиг до стенки цилиндрического сосуда. Обычно распространение сдвига до поверхности цилиндрического сосуда происходит только при очень больших скоростях смещения цилиндрического стержня, т. е. при грузе, масса которого (Р') значительно превышает массу Р0.
Эту критическую массу можно вычислить по формуле (кг)
где г2 — расстояние от поверхности продольно смещающегося цилиндра до поверхности цилиндрического сосуда, м.
При грузах, масса которых меньше критической (Р<Р'), величину вязкости формовочных масс определяют (Па•с)
Если же сдвиг распространяется до поверхности цилиндрического сосуда, т. е. если Р>Р', то величину вязкости испытываемой смеси надо определять (Па•с)
Однако надо учитывать, что большинство формовочных смесей обладают тиксотропией, т. е. они изменяют свои структурно-механические свойства при приложении к ним внешних усилий. Структура их при этом разрушается тем более, чем большее усилие к ним приложено, поэтому создание высоких скоростей цилиндрического стержня при его выдергивании из массы нежелательно, так как при этом происходит локальное разрушение структуры массы и получаемые значения вязкости могут быть в значительной степени искажены.
Учитывая это обстоятельство, лучше пользоваться грузами, масса которых не превышает критическую величину Р'.
Обычно в расчетах не принимают во внимание изменение поверхности цилиндрического стержня, которое имеет место при его выдергивании из массы. Однако, чтобы избежать значительной ошибки, необходимо производить измерение скорости движения цилиндра на небольшом отрезке его пути, равном примерно 2—4 мм. В этом случае ошибка составит всего 1—2%. На таком сравнительно небольшом отрезке пути скорость с достаточной точностью удается измерить при небольших грузах и медленном движении цилиндра (со скоростью не более 0, 0025 м/с).
Определение величины вязкости формовочных масс с помощью рассматриваемого прибора производят следующим образом.
Подготовленные сырьевые материалы затворяют водой и производят смешивание компонентов до достижения однородного состояния массы, пользуясь лабораторной мешалкой. Замечают время затворения массы водой и фиксируют его в рабочем журнале. Затем ртутным термометром определяют температуру смеси и заполняют этой смесью цилиндрический сосуд прибора. Количество приготавливаемой для опыта смеси зависит от емкости цилиндрического сосуда, который должен заполняться смесью до краев. Металлической линейкой или шпателем выравнивают поверхность массы и закрепляют цилиндрический сосуд на подставке прибора. Затем строго вертикально вводят в испытуемую массу цилиндрический стержень на глубину 10 см. В строго определенное время, считая от момента затворения смеси водой, производят нагружение системы с помощью воды или специальных грузов. При этом масса груза (Р) должна быть несколько больше массы Ро, при которой начинается течение системы, но не превышать массу Р' критического груза. При этом величину Р' рассчитывают сразу же после определения величины предельного напряжения сдвига данной смеси.
Наблюдая за движением стрелки-указателя, с помощью секундомера засекают время, за которое стрелка пройдет отрезок пути, равный 3—4 мм. Зная величину пути и время, определяют скорость движения цилиндра в испытуемой смеси (м/с) под действием груза, масса которого составляет величину Р:
Опыт проводят на 4—5 замесах, изменяя массу груза (несколько увеличивая ее). По полученным результатам строят кривую зависимости скорости движения цилиндра от прилагаемого груза. На построенной кривой произвольно выбирают 3—4 точки, графически определяют для этих точек значения v и Р (рис. 45) и для каждой точки производят вычисление величины вязкости
Величину вязкости исследуемой массы определяют как среднюю арифметическую по результатам 3—4 вычислений.
Для удобства пользования формулой и ускорения проведения вычислений можно составить таблицу функции Р/Р0, для чего удобно ввести следующее обозначение:
После этого формула примет вид
Пользование табл. 6 дает возможность быстро производить вычисления по полученным данным:
Пример. Требуется определить значения предельного напряжения сдвига (Θ) и вязкости (η) диатомитовой массы, влажность которой равна 110%.
Для приготовления массы используется диатомит Инзенского месторождения. По технологическим соображениям необходимо, чтобы температура смеси была в пределах 20—21° С, а измерение вязкопластических характеристик производилось через 10 мин после затворения смеси водой.
1. Определяем величину предельного напряжения сдвига. После приготовления диатомитовой массы и укладки ее в цилиндрический сосуд прибора вводим в эту смесь продольно сметающийся цилиндр и производим постепенное нагружение системы с помощью воды или специальных грузов. Устанавливаем, что цилиндр начал двигаться вверх с равномерной скоростью после того, как масса груза достигла 0,03295 кг. Следовательно, Ро=0,03295— (0,0005 + 0,0145) =0,01795 кг.
Здесь 0,0005 кг — величина массы груза, соответствующая величине трения в блоке прибора; 0,0145 кг — масса груза, уравновешивающая систему.
Определяем постоянную прибора
где 0,1 — глубина погружения смещающегося цилиндра, м; 0,00345 — радиус смещающегося цилиндра, м.
Величина предельного напряжения сдвига исследуемой массы при температуре 20° С через 10 мин после затворения диатомита водой будет равна: Θ=C1P0=4527•0,01795 = 82 Па.
Повторяем опыт три раза и производим соответствующие вычисления, после чего устанавливаем среднюю величину предельного напряжения сдвига. Допустим, что Р0 ср=0,0179 кг, тогда Θср=81,8 Па.
2. Определяем величину пластической вязкости смеси. Соблюдая все технологические параметры, принятые при определении величины предельного напряжения сдвига, производим приготовление массы и укладку ее в цилиндрический сосуд прибора. Предварительно определив величину критической массы груза (Р'), производим испытание:
Следовательно, нагружение системы при определении скорости движения продольно смещающегося цилиндра надо производить грузами, масса которых находится в пределах от 18 до 104 г. Принимаем Р1= 25 г; Р2= 30 г; Р3=40 г; Р4=60 г. Последовательно приготавливаем четыре замеса и производим испытания, нагружая систему поочередно грузами с такими значениями массы. При этом учитываем трение в блоке прибора и массу груза, уравновешивающую всю систему, т. е. масса грузов Р1, Р2, Р3 и Р4 должна быть увеличена на 15 г.
Пользуясь секундомером, засекаем в каждом отдельном случае время, за которое стрелка-указатель проходит путь, равный 3 мм (шесть делений шкалы), и затем вычисляем скорость движения цилиндра для каждого из четырех грузов. Для удобства вычислений результаты наблюдений рекомендуется записывать по следующей форме:
По полученным результатам строим график зависимости скорости смещения цилиндра от величины массы груза Р (см. рис. 45), а затем, выбрав на кривой три-четыре произвольные точки, определяем для них графически величины скорости смещения цилиндра и массы груза Р. По этим Данным производим вычисление значений вязкости массы.
Допустим, что выбраны четыре точки — А, В, С и D. Определив для этих точек значения v и Р и пользуясь табл. 6, производим необходимые вычисления и определяем для каждой точки величину пластической вязкости. По четырем полученным значениям вычисляем среднюю величину вязкости исследуемой массы.
Для удобства расчетов запись результатов рекомендуется производить в виде таблицы по следующей форме:
Совершенно аналогично производят измерения значений предельного напряжения сдвига и вязкости на приборе с продольно смещающейся рифленой пластинкой.
Определение пластично-вязких характеристик формовочных масс ротационным вискозиметром РВ-4. Ротационный вискозиметр типа РВ-4 служит для исследования реологических свойств дисперсных систем типа высококонцентрированных суспензий и паст при комнатной температуре. Этот прибор позволяет производить измерение вязкости масс в пределах от 0,1 до 104 Н•с/м2 и предельного напряжения сдвига от 5-5 до 104 Н/м2.
Схема прибора показана на рис. 46. Неподвижный цилиндр 7 расположен внутри полого цилиндра 8, в который помещается исследуемая смесь. Цилиндр приводится во вращение с помощью грузов, прикрепленных к концам нити, перекинутой через блоки 11 и намотанной на барабан 10, ось которого совпадает с осью вращения всей системы. Внутренний неподвижный цилиндр имеет рифленую поверхность, что исключает возможность скольжения исследуемой массы по поверхности цилиндра.
Поверхность внешнего цилиндра гладкая, так как напряжение на его поверхности всегда значительно меньше, чем на поверхности внутреннего цилиндра, и скольжение массы по поверхности внешнего цилиндра никогда не наблюдается. Пуск и остановка прибора осуществляются с помощью тормозного устройства 1.
При работе с вискозиметром необходимо следить за его правильной установкой. Ось вращения системы должна находиться в строго вертикальном положении. Сам прибор устанавливают на высоте 1,3—1,5 м от пола с тем, чтобы барабан успел сделать достаточное число оборотов до того, как грузы, находящиеся на концах нити, коснутся пола. Для этого рекомендуется укрепить на кронштейне доску с вырезом в ее центральной части, на которую установить плиту 9, служащую основанием прибора. Нижняя часть прибора (блоки, барабан и др.) должна проходить через отверстие в доске и располагаться ниже ее поверхности.
Перед началом опыта необходимо произвести центрирование прибора, т. е. добиться совмещения оси внутреннего цилиндра с осью вращения системы. Для центрирования прибора в комплекте имеется специальный цилиндр с отверстием. Этот цилиндр плотно входит внутрь внешнего цилиндра прибора, а его внутреннее отверстие такого диаметра, что в него плотно вставляется неподвижный цилиндр 7.
При центрировании прибора полый направляющий цилиндр помещают внутрь подвижного цилиндра 8, а затем в направляющее отверстие вставляют цилиндр 7, укрепленный в центрирующем тройнике 5. При этом гайки 6 и 4, с помощью которых осуществляется, крепление цилиндра на стойках 3, входящих в центрирующие стойки прибора 2, должны быть ослаблены. После того как цилиндр 7 вставлен в отверстие направляющего цилиндра, гайки 6 и 4 постепенно затягивают. Если после того, как гайки затянуты и внутренний цилиндр вместе со стойками 3 и центрирующим тройником 5 можно свободно вынуть из направляющего цилиндра, то систему можно считать отцентрированной. Если же не удается легко вынуть неподвижный цилиндр, то необходимо ослабить крепящие гайки и снова их затянуть. Эту операцию надо повторять до тех пор, пока не удастся свободно перемещать внутренний цилиндр прибора в направляющем отверстии полого цилиндра при закрепленных гайках.
Перед началом работы с прибором РВ-4 необходимо построить кривую трения подшипников, которая устанавливает зависимость между числом оборотов внешнего цилиндра прибора и нагрузкой для случая, когда вискозиметр не заполнен исследуемой массой.
Чтобы построить кривую трения, на концы нити помещают небольшие грузы массой 0,5—1,0 г, которые приводят систему во вращение. Пустив прибор, определяют угловую скорость вращения системы при данной массе грузов. Определение скорости вращения производят при нескольких значениях грузов (обычно максимальная масса груза не превышает 4—5 г) и по полученным результатам строят кривую трения подшипников (рис. 47), которая используется при определении реологических характеристик формовочных масс.
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ТЕХНОЛОГИЯМ ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ
Ю.П.ГОРЛОВ
1982 |
