| § 5. Определение гомогенности порошковых и растворных смесей
В современном производстве различных искусственных строительных материалов широко применяют много-композиционные смеси, включающие до 4—9 компонентов. Ряд этих компонентов вводится в незначительных количествах (от одного до десяти долей процента), но влияние их на деформирование структуры и свойства получаемых материалов чрезвычайно велико. Ярким примером этого может служить производство изделий из газобетонов и газосиликатов, при котором равномерное распределение в формовочной массе газообразователя (например, алюминиевой пудры) оказывает решающее влияние на качество готовой продукции.
Для повышения гомогенности стекольных шихт (при производстве стеклянной ваты, огнеупорных волокон, пеностекла и т. п.), керамических смесей и масс (при производстве, например, ячеистой керамики), бетонных и растворных смесей, пластмассовых композиций непрерывно улучшаются конструкции смесителей, применяются многоступенчатое, вибрационное перемешивание, изменяются параметры этого процесса (продолжительность, порядок загрузки компонентов в смеситель, коэффициент загрузки смесительных аппаратов и т. п.).
Однако используемые на заводах и в исследовательской практике методы и критерии оценки гомогенности смесей, применяемых для изготовления строительных материалов, не позволяют достаточно объективно судить о достигнутой в процессе перемешивания однородности смесей, о последующем расслоении их при транспортировании, укладке в формы. В связи с этим трудно судить о преимуществах вновь созданного смесительного оборудования перед применявшимся ранее.
Обычно о гомогенности смесей судят по результатам испытания наиболее характерных свойств материала после завершения всех технологических операций его изготовления.
Для бетонов, растворов, керамики, известково-кремнеземистых изделий таким определителем являются прочностные показатели специально изготовленных образцов или изделий. Иногда об однородности сырьевых смесей судят по значениям средней плотности изделий в различных их частях (например, определяют среднюю плотность керамзитобетонных панелей, изготовленных в вертикальных кассетах, высверливая образцы из верхней и нижней частей готовых изделий, и по разности этого показателя судят о степени расслоения составляющих керамзитобетона).
Но оба эти показателя (особенно прочность) зависят от ряда технологических факторов, что, естественно, искажает действительную картину испытаний. Кроме того, выполнение таких определений продолжается от 3 до 7 сут, после завершения всего технологического процесса.
Невозможно также производить определение однородности масс в процессе их приготовления (при перемешивании) и переработки (при транспортировании, формовании и т. п.).
Поэтому в последние годы проведены большие работы по созданию объективных ускоренных методов определения гомогенности смесей, применяемых для изготовления строительных материалов. Наиболее перспективными являются методы люминофоров и метод радиоактивных препаратов (изотопов).
Однако метод радиоактивных препаратов требует создания специальной изотопной лаборатории и проведения сложных мероприятий, обеспечивающих полную безопасность работы, и его применение в условиях вуза нецелесообразно. В связи с этим остановимся на рассмотрении метода люминофоров.
Метод люминофоров. Этот метод, разработанный в Московском инженерно-строительном институте имени В. В. Куйбышева, основан на способности некоторых органических и минеральных веществ светиться при воздействии ультрафиолетовых, инфракрасных или рентгеновских лучей. Это явление носит название фотолюминесценции или более общего понятия — люминесценции.
Люминесцентный анализ иногда применяют при испытании строительных материалов. При этом используют способность различных компонентов, входящих в состав испытуемого материала, флуоресцировать — светиться при облучении ультрафиолетовым светом и прекращать свечение сразу же после удаления источника возбуждения.
Цвет флуоресценции для каждого вещества своеобразен и большей частью не совпадает с цветом при дневном освещении (табл. 8).
Различные приемы люминесцентного анализа вообще имеют большие перспективы в строительном материаловедении.
Определение гомогенности многокомпонентных смесей с помощью люминесцентного анализа производят путем окрашивания одного из компонентов смеси соответствующим люминофором (веществом, способным ярко светиться каким-либо цветом при воздействии невидимых ультрафиолетовых, инфракрасных или рентгеновских лучей) и введения этого компонента в состав смеси в начале перемешивания.
Весь процесс определения гомогенности можно разделить на четыре этапа:
1. Окрашивание компонента и введение его в смеситель. 2. Отбор проб или подготовка участков поверхности конструкции для замеров. 3. Определение процентного содержания окрашенного компонента на 200—400 одинаковых площадках или в отдельных пробах. 4. Статистическая обработка результатов. Подсчет показателя однородности.
Окраска производится в зависимости от методики определения однородности. В первом случае люмогены наносят тонким слоем на цемент или песок. Для этого приготавливают смесь из песка (цемента), клея БФ в ацетоне и красителя. Смесь тщательно перемешивают до полного испарения ацетона. Для ускорения процесса смесь подогревают до температуры 50° С. Окрашенный компонент в количестве 0,05—0,2% (в зависимости от его размеров) вводится вместе с остальными составляющими в смеситель. При перемешивании окрашенный компонент распределяется по всей массе смеси и по характеру его распределения можно судить о качестве работы данного смесителя или об однородности полученной смеси (бетонной, растворной, керамической и т. п.).
Определение количества окрашенного компонента в смеси производится визуально или с помощью фотоэлектронной установки, работающей по принципу фотометрических измерителей. Фотоэлектронная установка может быть использована и как микропланиметр для измерения площади одной или сразу нескольких криволинейных фигур малых размеров. Для возбуждения люминесценции следует использовать лампы, дающие длинноволновую часть ультрафиолетового спектра, широко выпускаемые промышленностью. Видимая часть спектра источника возбуждения задерживается ультрафиолетовым фильтром 4 (рис. 52). Визуальный метод не требует специального оборудования, кроме ртутно-кварцевой лампы и ультрафиолетового фильтра. Ртутно-кварцевая лампа 1 может быть заменена обычной лампой накаливания. При использовании фосфорисцирующих светосоставов (способных длительное время светиться в темноте после возбуждения) отпадает необходимость в ультрафиолетовом источнике света. В этом случае определение количества окрашенного компонента ведется в темном помещении при временном освещении образца обычным источником света для возбуждения фосфоресценции. При определении однородности распределения окрашенного компонента визуальным методом берется 200 равных площадок на поверхности образца и подсчитывается число светящихся точек на каждой площадке.
Принцип действия фотоэлектронной установки сводится к измерению светового потока, отражаемого участком поверхности материала ограниченной диафрагмой. Схема установки проста и состоит из фотоэлемента или фотоумножителя типа ФЭУ-19, на выходе которых стоит пересчетный прибор (ПП-8, ПП-12, ПС-10000) или чувствительный гальванометр (рис. 53).
При применении флуоресцирующих светосоставов количество окрашенного компонента на каждой площадке определяется двумя способами: по количеству поглощенной энергии ультрафиолетового света, идущей на люминесцентное излучение видимой части спектра (в этом случае перед фотоэлементом устанавливают фильтр, задерживающий видимую часть спектра (увеолевое стекло) или по количеству испускаемой энергии в виде люминесцентного излучения. В этом случае перед фотоэлементом устанавливают фильтр, задерживающий ультрафиолетовую часть спектра; подсчет процентного
содержания окрашенного компонента на площадке производят по формуле 
где Ki — процент части площадки, занятой люминесцирующим компонентом; Ni — величина светового потока от всей площадки с учетом фона, в импульсах; N* — величина светового потока фона (получаемого ввиду неполного поглощения ультрафиолетового спектра фильтром перед экраном фотоэлемента); n— величина светового потока от площадки, полностью покрытой люмогеном, зависит от качества свечения люмогена.
Величины N* и n определяют в начале работы.
Исследование гомогенности производят следующим образом. Из исследуемой смеси в процессе перемешивания, транспортирования или укладки ее в форму отбирают пробу в количестве 50—300 г. Отобранную пробу ровным слоем наносят на стеклянную или металлическую пластинку, после чего сверху на нее накладывают вторую пластинку (сетку) черного цвета с системой круглых или квадратных прорезей (диафрагм) одинаковых размеров. Величина этих прорезей зависит от максимальной крупности компонентов, входящих в состав исследуемой смеси. Например, для исследования стекольных шихт и керамических масс рекомендуемая величина прорезей составляет 3—4 мм2, растворов и силикатных бетонов — 1 см2 и т. п.
При определении равномерности распределения составляющих в готовых (затвердевших) образцах или изделиях исследуемую поверхность очищают металлической щеткой и обдувают сжатым воздухом, после чего накладывают сетку и производят измерения. При этом на поверхности исследуемого материала с помощью сетки выделяют 200 площадок одинакового размера и производят подсчет светящихся точек в каждой из них (при визуальном методе) или процента части площадок (Кi ), занятого люминесцирующим компонентом (при применении фотоэлектронной установки).
По результатам измерений строят гистограммы распределения числа площадок по величине поверхностного содержания (в числах или процентах) определяемого компонента и проводят статистическую обработку полученных данных.
При этом вычисляют среднюю величину поверхностного содержания окрашенного компонента— и стандартное отклонение σ, которое характеризует однородность распределения компонента и, следовательно, гомогенность смеси.
Величину σ определяют из зависимости
где —среднее значение величин Ki ; М — количество измерений.
Далее во второй части лабораторного практикума приводятся некоторые примеры организации и проведения учебно-исследовательских работ, набор которых может быть расширен и взаимоувязан с возможностями данного вуза.
В этот набор работ также целесообразно включить результаты законченных научно-исследовательских работ, выполненных учеными данного высшего учебного заведения или других вузов и научно-исследовательских организаций.
ЧАСТЬ ВТОРАЯ
ЛАБОРАТОРНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ВЛИЯНИЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ФАКТОРОВ НА СВОЙСТВА ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ
Лабораторные занятия рекомендуется проводить с группами студентов в 12—14 человек. Для обеспечения активного участия каждого студента в проведении опытов следует 2—3 студентам (бригаде) выдавать индивидуальные задания (варианты) или на весь комплекс исследования, предусмотренный в данной работе, или, когда это слишком трудоемко, на часть этих исследований, входящую в рамки общей задачи, поставленной перед всей группой. Данные, полученные при выполнении частичной задачи, под руководством преподавателя следует сводить в общие таблицы и графики, обобщающие результаты работы, выполненной всей группой студентов.
После выполнения работы каждый студент должен составить индивидуальный отчет по форме, принятой при составлении отчетов о проведенных научных исследованиях. Этот отчет должен содержать следующие данные:
1) краткий обзор литературных данных о состоянии и задачах исследования по вопросам, указанным в задании; 2) выбор и обоснование принятой методики исследования; 3) чертежи-схемы приборов, применявшихся при проведении опытов, и описание принципа их действия; 4) сведения о сырьевых материалах и полуфабрикатах, применявшихся при выполнении данной работы; 5) результаты проведенных опытов, полученные лично студентом, бригадой и группой (подгруппой), оформленные в виде таблицы и графиков; 6) анализ полученных результатов и общие выводы с учетом технико-экономических соображений.
Для обеспечения достоверности полученных данных рекомендуется там, где это возможно (например, при изучении пористости), применять вероятностно-статистические методы оценки полученных результатов.
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ТЕХНОЛОГИЯМ ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ
Ю.П.ГОРЛОВ
1982 |
