Жидкие самотвердеющие смеси отличаются от обычных смесей рядом специфических особенностей, вызвавших необходимость разработки и применения дополнительных к общепринятым методам испытаний свойств исходных компонентов и самих смесей.
Свойства ЖСС и их стабильность в значительной мере определяются свойствами и качеством исходных материалов, применяющихся для приготовления смесей — песка, связующего, отвердителя, пенообразователя.
На текучесть смесей часто существенное влияние оказывает сам наполнитель, особенно регенерат. В зависимости от вида и природы наполнителя расход жидкой композиции или воды для перевода смеси в подвижное состояние бывает разным. Причиной этого может быть не только изменение гранулометрического строения и удельной поверхности наполнителя, но и степень смачиваемости жидкой фазой его зерен, состоянием их поверхности и др. Суммарное влияние всех перечисленных факторов можно учесть, определяя водопоглощающую способность наполнителя.
Свойства порошкообразных отвердителей, в том числе и цементных вяжущих, можно характеризовать их активностью, которая зависит от величины удельной поверхности материала, продолжительности хранения, степени гидратации. Свойства пенообразователей зависят от их пенообразующей способности и устойчивости пены.
Из исходных материалов необходимо периодически подвергать контролю песок, отвердитель и пенообразователь. При этом следует определять: водопоглощающую способность наполнителя; активность отвердителя; удельную поверхность порошкообразных отвердителей; пенообразующую способность и устойчивость пены ПАВ.
Испытания жидких смесей обычно сводятся к определению текучести (подвижности), газопроницаемости, прочностных характеристик.
При изучении кинетики твердения и прочности жидких и нежидких самотвердеющих смесей удобно пользоваться методом определения пластической прочности с помощью пластометра,
который позволяет на одном и том же образце осуществлять многократные замеры прочности.
До последнего времени при определении свойств жидких смесей и входящих в их состав компонентов исследователи часто пользовались различными методами, что не давало возможности объективно оценить и сравнить между собой свойства не только разных по составам, но даже одних и тех же рецептур смесей. В связи с этим методы испытаний были нормализованы и регламентированы отраслевым стандартом, а часть методов вошла во Временные международные нормали на методы испытаний ЖСС. Нами рассматриваются, главным образом, методы испытаний, включенные в отраслевой стандарт и международные нормали.
1. ИСПЫТАНИЕ СВОЙСТВ ИСХОДНЫХ КОМПОНЕНТОВ СМЕСИ
Определение водопоглощающей способности наполнителя
Водопоглощающая способность наполнителей определяется методом фильтрации воды через слой испытуемого материала под вакуумом. За характеристику водопоглощающей способности принимают влажность наполнителя (%) после окончания процесса фильтрации. Схема прибора показана на рис. 1.
Прибор состоит из воронки 1 с пористой стеклянной перегородкой с размером пор 15—40 мкм. Воронка через резиновую трубку 2 плотно соединена с колбой 3. Прибор снабжен вакуумметром 4 и вакуумным насосом 5, создающим постоянное разрежение (≈400 мм рт. ст.).
Промежуточная колба 6 служит для предотвращения выброса воды в систему.
Испытание проводят следующим образом. Наполнитель перед испытанием высушивают при температуре 105—110° С до постоянной массы. Затем его засыпают в воронку слоем толщиной 20—25 мм. Воронку заполняют водой, после чего включают вакуумный насос; создается необходимая степень разрежения. Под воздействием возникающего в колбе вакуума происходит фильтрация воды через слой испытуемого наполнителя. После окончания фильтрации определяют влажность материала высушиванием его до постоянной массы. Водопоглощающая способность (%) некоторых формовочных материалов, по данным работы, следующая:
Определение удельной поверхности порошкообразных отвердителей
Удельную поверхность порошкообразных отвердителей или связующих, например феррохромового шлака, нефелинового шлама, цемента и др., рекомендуется определять с помощью прибора ПСХ-2, принцип работы которого основан на использовании фильтрации воздуха через слой испытуемого материала. Удельная поверхность связана со средним размером частиц порошкообразного материала следующим соотношением:
где D' — средний размер частиц, мкм; Syд — удельная поверхность, см2/г; ρ — плотность, г/см3.
Прибор (рис. 2) состоит из кюветы 1, плунжера 2, в нижней части которого просверлены отверстия для прохождения воздуха, манометра 3, соединительной трубки 5 с краном 6 и резиновой груши 4. Кювета перегорожена по высоте диском 7 с отверстиями, на который засыпается испытуемый порошкообразный материал. Часть камеры, ограниченная диском и дном кюветы, присоединяется к жидкостному манометру.
Навеска сухого, подвергающегося испытанию материала засыпается в кювету и уплотняется плунжером. С помощью нониуса на планке плунжера и шкалы на внешней поверхности кюветы измеряется высота слоя материала. Затем под слоем материала резиновой грушей создается разрежение, величина которого должна быть достаточна, чтобы жидкость в манометре поднялась до верхнего уровня. После закрытия крана по секундомеру измеряется время Т (в секундах) прохождения мениска жидкости в манометре между двумя рисками. Удельную поверхность (см2/ч) рассчитывают по формуле
где К' — постоянная прибора (указана в паспорте прибора); М' — коэффициент, зависящий от высоты слоя материала и температуры воздуха; находится по таблице, приведенной в инструкции по эксплуатации прибора в зависимости от высоты слоя и температуры воздуха; Р' — масса навески, г.
Определение активности отвердителя
Активность порошкообразных материалов рекомендуется измерять прибором Вика. Прибор представляет собой металлический стержень, перемещающийся в вертикальном направлении, с иглой диаметром 1,1 мм, закрепленной в нижнем конце стержня. Прибор снабжен кольцом, заполняемым испытуемой композицией.
Можно пользоваться также установкой АПСС-6, представляющей собой блок из шести приборов типа иглы Вика, работающих по автоматическому режиму (рис. 3).
При проведении испытаний готовят композицию отвердитель — связующее, взятых в соотношении, близком к тому, в котором они находятся в составе смеси. Для композиции феррохромовый шлак (или нефелиновый шлам) — жидкое стекло это соотношение принято 1 : 1 (по массе). Приготовленную путем тщательного перемешивания композицию помещают в кольцо прибора и определяют время ее затвердевания. Для этого с интервалом в 3—5 мин в композицию погружают иглу. За конец затвердевания принимают время, когда игла будет погружаться в затвердевающую композицию на глубину 1—2 мм.
Феррохромовый шлак или нефелиновый шлам характеризуется повышенной активностью, если продолжительность затвердевания композиции не более 30 мин. Если продолжительность твердения больше 30 мин и меньше 80 мин отвердители имеют среднюю активность. Если же твердение превышает 80 мин, отвердители имеют пониженную активность и применять их для приготовления самотвердеющих смесей не рекомендуется. В отдельных случаях можно допустить корректировку состава смеси в сторону увеличения содержания малоактивного отвердителя до 6—7%.
Определение пенообразующей способности и устойчивости пены в растворах ПАВ
Пенообразующую способность и устойчивость пены в растворах ПАВ определяют на микроизмельчителе — приборе, выпускаемом Одесским экспериментальным заводом мидицинских изделий (рис. 4). Он состоит из привода 1, мерного стакана 2 и пропеллерной мешалки 3, имеющей две частоты вращения —4000 и 8000 об/мин. В мерный стакан заливают 100 см3 раствора ПАВ требуемой концентрации, чаще всего пользуются 5%-ной концентрацией ПАВ. Пена взбивается пропеллерной мешалкой в течение 30 с при частоте вращения пропеллера 4000 об/мин. Замеряют объем пены сразу после взбивания и после 30-минутной выдержки. Отношение первоначального объема пены V0 к объему исходного раствора V характеризует пенообразующую способность ПАВ, а отношение объема пены после 30-минутной выдержки V30 к первоначальному объему V0 характеризует устойчивость пены.
В тех случаях, когда пенообразователи дают малоустойчивую пену, существующую менее 30 мин, устойчивость пены можно характеризовать временем ее полного разрушения. Для измерения объема пены на поверхность стакана наносят шкалу, отградуированную в см3. Пенообразующая способность и устойчивость пены можно испытывать как в водных растворах ПАВ, так и в растворах связующих материалов.
На пенообразующие свойства ПАВ сильное влияние оказывают их растворимость в связующем, величина pH среды и ее вязкость. Поэтому испытания ПАВ следует проводить в растворах тех связующих, с которыми их предполагается применять. Так как вязкость водорастворимых связующих обычно выше, чем вязкость чистой воды, пенообразующая способность ПАВ в растворах связующих значительно ниже. В связи с этим для повышения чувствительности метода плотность растворов связующих при испытаниях ПАВ должна быть близкой к нижнему пределу плотности жидкой композиции, применяемой в составе смесей. При испытаниях ПАВ в растворах связующих можно рекомендовать следующие плотности растворов: для жидкого стекла — 1,30 г/см3, для сульфитно-дрожжевой бражки и водорастворимых синтетических смол — 1,16 г/см3. Требуемые значения пенообразующей способности и устойчивости пены ПАВ при испытаниях в растворах связующих приводятся в гл. 3.
2. ИСПЫТАНИЕ СВОЙСТВ ЖСС
Приготовление
Для приготовления жидких смесей в лабораторных условиях применяют лопастные смесители периодического действия с горизонтальным расположением смесительного вала, снабженного двумя винтообразными лопастями. Частота вращения вала смесителя 75 об/мин. Изменение числа оборотов смесителя и соответственно интенсивности перемешивания оказывает существенное влияние на текучесть смеси и другие ее характеристики и не дает возможности сравнивать между собой свойства смесей даже одной и той же рецептуры. В данном случае речь идет о сравнительных оценках свойств смесей и не исключается применение смесителей с изменяющимся числом оборотов и интенсивностью перемешивания.
Лабораторные смесители обычно предназначены для приготовления смеси массой до 10—15 кг и не менее 3—5 кг. Продолжительность перемешивания сухих компонентов 1,5—2 мин. После ввода жидкой композиции продолжают перемешивание смеси в течение 3 мин. Этот режим перемешивания относится к жидким смесям на основе жидкого стекла и двухкальциевого силиката. Режим перемешивания и порядок ввода компонентов могут изменяться в зависимости от типа приготовляемой смеси. Конструктивные параметры лабораторных смесителей для приготовления жидких смесей приведены в соответствующих инструктивных материалах.
Определение текучести (подвижности)
Текучесть смесей рекомендуется оценивать величиной предельного напряжения сдвига, которая определяется с помощью специального ножа, погружаемого в смесь под действием собственного веса. Предельное напряжение сдвига θ (дин/см2) рассчитывают по формуле
где Р' — масса ножа с подвижными элементами, г; b — ширина ножа, см; l — глубина погружения ножа, см.
Прибор (рис. 5) состоит из кронштейна 1, стакана 2 для испытуемой смеси, ножа 3 со штоком и измерительной шкалы 4. Основные дачные прибора: масса ножа с подвижными элементами 75—95 г; длина ножа 215—230 мм; толщина ножа 0,8—1,0 мм; максимальный рабочий ход ножа 200 мм.
Для проведения испытаний стакан 2 заполняют жидкой смесью, излишек смеси счищают. Нож со штоком поднимается вверх, нижний его конец приводится в соприкосновение с поверхностью смеси в стакане. Затем нож освобождается, погружаясь в смесь под собственным весом. После остановки ножа по шкале замеряют глубину погружения и определяют 0. На измерительную шкалу прибора могут быть нанесены значения предельного напряжения сдвига в дин/см2.
Для ЖСС на жидком стекле с феррохромовым шлаком ориентировочно можно считать, что хорошая текучесть смеси — при θ = 1350—1750 дин/см2, отличная — при θ < 1350 дин/см2, посредственная — при θ > 1750 дин/см2.
Текучесть или подвижность ЖСС можно определять также по диаметру «расплыва» определенного объема смеси. В частности, для этого может быть рекомендован метод «расплыва» конуса, применяемый в строительной промышленности для определения подвижности бетона. Размеры конуса: верхний внутренний диаметр 100 мм; нижний внутренний диаметр 200 мм; высота 300 мм. Внутренний объем конуса, заполняемый смесью, 5,5 дм3. Для определения текучести в конус, установленный на гладкую ровную поверхность, заливается жидкая смесь; излишек смеси счищается; затем конус быстро поднимается вверх и замеряется диаметр расплывшейся смеси. Смеси с хорошей текучестью имеют диаметр «расплыва» конуса 380—400 мм.
Неудобство этого метода в том, что для определения текучести необходимо сравнительно много смеси, из-за чего им можно пользоваться лишь в производственных условиях. Поэтому наряду с описанным методом для определения текучести часто пользуются цилиндрическими гильзами различных размеров небольшого объема. Оценка текучести с помощью гильз имеет один существенный недостаток — низкую чувствительность из-за малого объема испытуемой смеси. Временными международными нормалями на методы испытаний жидких смесей для определения текучести, наряду с измерением предельного напряжения сдвига, рекомендуется также метод «расплыва» смеси, залитой в цилиндрическую гильзу диаметром 100 мм и высотой 150 мм.
Изготовление образцов
Для испытаний ЖСС на прочность при сжатии и газопроницаемость изготовляют стандартные цилиндрические образцы диаметром 50 мм и высотой 50 мм. Изготовление образцов производится в многогнездных разъемных блоках или в отдельных разъемных гильзах, которые могут устанавливаться в металлические или деревянные рамки.
Общий вид разъемных гильз и блоков и их основные размеры приведены в нормалях и отраслевом стандарте на методы испытаний. Образцы изготовляют под нагрузкой при давлении 65 гс/см2, которое имитирует давление столба жидкой смеси высотой примерно 500 мм. Нагружение образцов в блоках может осуществляться с помощью специального пресса или обычного груза.
Разъемная гильза (рис. 6) состоит из двух частей — собственно гильзы 2 и кольцевой надставки 1 высотой 20 мм для заполнения избытком смеси и создания на нее давления. Блок для одновременного изготовления девяти образцов показан на рис. 7. Он состоит из кольца 1, основания 2, самой формы 3 и зажимного кольца 4. Форма может быть изготовлена из стали, алюминия или пластмассы. Если гильзы для изготовления образцов устанавливают в рамку, то высота ее также должна быть на 20—30 мм больше высоты образцов для создания на смесь необходимого давления. После заполнения смесью рамку накрывают плитой, размеры которой на 5—6 мм меньше внутренних размеров рамки. На плиту для подгружения образцов устанавливают груз необходимых размеров. Смесь выдерживают под нагрузкой в течение 10—15 мин.
Определение прочности и газопроницаемости
При оценке прочностных свойств ЖСС чаще всего ограничиваются определением прочности при сжатии стандартных образцов, изготовленных описанным выше способом. Испытание образцов производят через определенные интервалы времени после приготовления смеси — через 1, 2, 4 и 24 ч, или через 1, 3 и 24 ч, или 1, 4 и 24 ч. Наряду с прочностью при сжатии можно определять также прочность при растяжении, изгибе, срезе. В этом случае для изготовления образцов следует применять соответствующую оснастку с соблюдением оговоренных ранее условий нагружения.
Применяющиеся в настоящее время методы определения газопроницаемости ЖСС различаются между собой, главным образом, способом изготовления контрольных образцов — в разъемных или неразъемных гильзах, с подгружением смеси или без него. Естественно, что результаты измерений при этом могут быть различны. В отраслевых нормалях на методы испытаний ЖСС предусмотрено два способа определения газопроницаемости смесей.
1. Определение газопроницаемости на стандартных образцах. Газопроницаемость измеряют на стандартных образцах диаметром 50 и высотой 50 мм, изготовленных в разъемных гильзах или многоместных блоках с подгружением. Для определения газопроницаемости испытуемый образец помещают в специальную зажимную гильзу, внутри которой находится цилиндрическая резиновая диафрагма, располагающаяся вокруг образца с небольшим зазором. В камере гильзы с помощью сжатого воздуха или жидкости создается давление, плотно прижимающее диафрагму к поверхности цилиндрического образца. Гильзу устанавливают на стандартный прибор для определения газопроницаемости. Замеры производят через те же интервалы времени, что и при определении прочности.
Конструкция зажимной гильзы, в которой давление на диафрагму создается жидкой средой при перемещении поршня, приведена в отраслевом стандарте. Зажимные гильзы с пневматическим прижимом диафрагмы входят в комплект приборов для испытания формовочных смесей.
Определение газопроницаемости на стандартных образцах, выдерживаемых на воздухе, дает завышенные показатели вследствие обсыхания образца на воздухе и повышенной скорости восстановления газопроницаемости в периферийном слое смеси со стороны цилиндрической поверхности. Влияние этого фактора можно устранить при хранении образцов в эксикаторе. Однако более достоверные данные о газопроницаемости реальных стержней и форм из ЖСС можно получить, замеряя газопроницаемость смеси в неразъемных гильзах.
2. Определение газопроницаемости смеси в неразъемных гильзах. Для изготовления образцов применяют приспособление, схема которого показана на рис. 8.
Гильзу 5 устанавливают на подставку 6.
В полость гильзы заливают испытуемую смесь. Давление на смесь передается грузом 1 через поршень 2. После затвердевания смеси груз с поршнем и кольцом-надставкой 3 снимают, излишек смеси счищают. Гильзу с образцом 4 снимают с подставки и устанавливают на стандартный прибор для измерения газопроницаемости.
Определение пластической прочности
При изучении прочностных свойств дисперсных систем, склонных к пластической деформации, часто применяют метод погружения в смесь конуса, с помощью которого определяют предельное напряжение сдвига при малых скоростях деформации, характеризующего пластическую прочность смеси. Для этой цели пользуются коническим пластометром — прибором, позволяющим измерить пластическую прочность смеси Рт (гс/см2 или кгс/см2). Схема прибора показана на рис. 9.
Прибор состоит из основания 1, стойки 2 с рычагом 3, к концу которого подвешен стакан 4. На рычаге закреплен конус 5. Гильза 6 с испытуемой смесью установлена на подставку 7. Нагружение конуса осуществляется за счет поступления воды из сосуда 8 в стакан 4. Глубина погружения конуса замеряется с помощью индикатора 9.
Пластическую прочность вычисляют по максимальному погружению в смесь конуса hm, вызываемому данной нагрузкой G, или по погружению на постоянную глубину того же конуса под действием меняющейся нагрузки. Предполагается, что при погружении конуса происходит течение слоя смеси вдоль боковой поверхности конуса. Это условие соблюдается в достаточно пластичных системах, к которым относятся и жидкие самотвердеющие смеси. Расчет Рт (гс/см2) ведут по следующей формуле:
где Ка — константа конуса, зависящая только от угла а при его вершине; G — усилие, действующее на конус, гс; hm—глубина погружения конуса, см.
В смесях с прочной и хрупкой структурой течение невозможно и при погружении конуса происходит деформация смятия. Для таких смесей методом погружения конуса определяют предельное давление Р, которое рассчитывают по той же формуле, но численное значение константы конуса К'а будет другим.
Значения констант конуса Ка и К'а в зависимости от угла раскрытия конуса а (по данным П. А. Ребиндера и Б. Я. Ямпольского) следующие:
По принятой методике определяют массу воды (поступившей в стакан 4), необходимой для погружения конуса в смесь на глубину 0,5 см. Для этого случая пластическую прочность рассчитывают по формуле
ЖИДКИЕ САМОТВЕРДЕЮЩИЕ СМЕСИ
П.А. БОРСУК, А.М. ЛЯСС
МОСКВА, 1979 |
